Informe Metodos
Páginas: 12 (2785 palabras)
Publicado: 30 de abril de 2012
[pic]
Universidad de Chile
Facultad de Ciencias
Departamento de Química
Licenciatura en Ciencias Con Mención en Química
Métodos y Análisis Instrumental
Informe de Laboratorio
Polarografía II
“Análisis y determinación polarográfico de paratión y
p-nitrofenol”
Nombres:Ornella Veloso Vargas
Juanita Molina Hidalgo
Profesora: Mª Inés Toral
Profesor colaborador: Camilo García
Fecha: 28 de abrilde 2011
Introducción
El paratión es un compuesto químico del grupo de los pesticidas órgano-fosforados, que se utiliza como insecticida y/o veneno el cual posee poder residual elevado. Es causal de la mayor cantidad de muertes por contaminación con plaguicidas, por lo que su uso está prohibido en todos los países debido a su ingesta o inhalación. Cuando se hidroliza el paratión, unode sus productos comerciales es el p-nitrofenol. Este compuesto también es mucho mas dañino que el paratión tanto para la salud del ser humano y el medio ambiente.
[pic]
Figura 1. Estructura del Paratión y p-nitrofenol
Como ya se había estudiado, la polarografía es un método electroquímico basado en el estudio de las curvas decorriente-potencial, obtenidas en la oxidación ó reducción electrolítica de un ion, utilizando un electrodo de gota de mercurio como electrodo de trabajo, un electrodo auxiliar de platino y un electrodo de Hg2Cl2 (calomel) como referencia. Si estas curvas son registradas gráficamente, se obtiene un polarograma de corriente vs potencial. Los parámetros característicos son la corriente de difusión, id y elpotencial de media onda (E1/2).
Si se sabe que la onda cumple la ecuación de nerst, se reemplaza corriente límite (id) con la corriente que se va sacando de cada polarograma, y su potencial de media onda y se obtiene la ecuación:
E = E1/2 – (0,059/n) * log (i/id-i) (1)
Al reordenar la ecuación esta se asemeja a la ecuación de la recta por lo que haciendo un grafico delog (i/id-i) vs E1/2 – E, se obtiene la pendiente
m = n / 0,06 (2)
Donde m es la pendiente de la curva y n es el número de electrones del sistema.
Además, con la pendiente de esta curva podemos saber además si el sistema es o no reversible:
m-1 = 60/n el sistema es reversible (3)
m-1 > 60/nel sistema es irreversible (4)
Si el sistema es reversible na es igual a n, y [pic] es 1 y para sistemas irreversible na es igual al número de electrones involucrados hasta la etapa determinante (lenta) y [pic] menor a 1.
m-1 = [pic]
La corriente de difusión (o corriente límite) está descrita en función de laconcentración de la sustancia electroactiva, por la ecuación de Ilkovic.
id = 706 n D1/2 m2/3 t1/6 C (3)
donde :
D = coeficiente de difusión [5,39*10-6 cm2*s-1]
m = velocidad de flujo de mercurio [mg*s-1]
t = tiempo de vida de cada gota [s]
n = número de electrones que intervienen
C = concentración [mM]Procedimiento Experimental
Materiales y Reactivos
- Electrodo de trabajo: Electrodo a gota de Hg
- Electrodo de referencia: Calomel (Hg || Hg2Cl2)
- Electrodo auxiliar: de platino (Pt)
- Potenciostáto
- Equipo cv-27 (Voltammetric Analyser)
- N2 gaseoso
- Celdas
- Micropipetas
- Mezca de cloruro de tetrametil amonio (CTMA), piridina y acido...
Universidad de Chile
Facultad de Ciencias
Departamento de Química
Licenciatura en Ciencias Con Mención en Química
Métodos y Análisis Instrumental
Informe de Laboratorio
Polarografía II
“Análisis y determinación polarográfico de paratión y
p-nitrofenol”
Nombres:Ornella Veloso Vargas
Juanita Molina Hidalgo
Profesora: Mª Inés Toral
Profesor colaborador: Camilo García
Fecha: 28 de abrilde 2011
Introducción
El paratión es un compuesto químico del grupo de los pesticidas órgano-fosforados, que se utiliza como insecticida y/o veneno el cual posee poder residual elevado. Es causal de la mayor cantidad de muertes por contaminación con plaguicidas, por lo que su uso está prohibido en todos los países debido a su ingesta o inhalación. Cuando se hidroliza el paratión, unode sus productos comerciales es el p-nitrofenol. Este compuesto también es mucho mas dañino que el paratión tanto para la salud del ser humano y el medio ambiente.
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Figura 1. Estructura del Paratión y p-nitrofenol
Como ya se había estudiado, la polarografía es un método electroquímico basado en el estudio de las curvas decorriente-potencial, obtenidas en la oxidación ó reducción electrolítica de un ion, utilizando un electrodo de gota de mercurio como electrodo de trabajo, un electrodo auxiliar de platino y un electrodo de Hg2Cl2 (calomel) como referencia. Si estas curvas son registradas gráficamente, se obtiene un polarograma de corriente vs potencial. Los parámetros característicos son la corriente de difusión, id y elpotencial de media onda (E1/2).
Si se sabe que la onda cumple la ecuación de nerst, se reemplaza corriente límite (id) con la corriente que se va sacando de cada polarograma, y su potencial de media onda y se obtiene la ecuación:
E = E1/2 – (0,059/n) * log (i/id-i) (1)
Al reordenar la ecuación esta se asemeja a la ecuación de la recta por lo que haciendo un grafico delog (i/id-i) vs E1/2 – E, se obtiene la pendiente
m = n / 0,06 (2)
Donde m es la pendiente de la curva y n es el número de electrones del sistema.
Además, con la pendiente de esta curva podemos saber además si el sistema es o no reversible:
m-1 = 60/n el sistema es reversible (3)
m-1 > 60/nel sistema es irreversible (4)
Si el sistema es reversible na es igual a n, y [pic] es 1 y para sistemas irreversible na es igual al número de electrones involucrados hasta la etapa determinante (lenta) y [pic] menor a 1.
m-1 = [pic]
La corriente de difusión (o corriente límite) está descrita en función de laconcentración de la sustancia electroactiva, por la ecuación de Ilkovic.
id = 706 n D1/2 m2/3 t1/6 C (3)
donde :
D = coeficiente de difusión [5,39*10-6 cm2*s-1]
m = velocidad de flujo de mercurio [mg*s-1]
t = tiempo de vida de cada gota [s]
n = número de electrones que intervienen
C = concentración [mM]Procedimiento Experimental
Materiales y Reactivos
- Electrodo de trabajo: Electrodo a gota de Hg
- Electrodo de referencia: Calomel (Hg || Hg2Cl2)
- Electrodo auxiliar: de platino (Pt)
- Potenciostáto
- Equipo cv-27 (Voltammetric Analyser)
- N2 gaseoso
- Celdas
- Micropipetas
- Mezca de cloruro de tetrametil amonio (CTMA), piridina y acido...
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