Informe MP

PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DE VALPARAÍSO

FACULTAD DE CIENCIAS

INSTITUTO DE QUÍMICA


INFORME MUESTRA PROBLEMA QUI490:
“Separación de Ca (II) y Mg (II) contenidos en una muestra sintética mediante extracción líquido-sólido en columna”

Integrantes:
Nicolás Carrasco V.
Ivana Gajardo U.
Camila Quiroz C.
Jorge Soto B.

Profesores:
Manuel Bravo
Marcelo Verdugo

Martes, 24 de junio del 2014INTRODUCCIÓN
1.1 Revisión del problema
La separación de dos metales pertenecientes al grupo alcalino-térreos como Ca+2 y Mg+2 presentes en una muestra sintética, corresponde a un problema analítico que presenta ciertos inconvenientes a la hora de abordarlo, ya que ambos elementos poseen características fisicoquímicas similares, haciendo necesario requerir de una metodología y estrategia elaboradaa la hora de separarlos.
En literatura se describen métodos que permiten la determinación de ambos analitos de forma simultánea, tales como la espectroscopía de absorción atómica en llama (FAAS) en diversas matrices, como suero humano, orina, heces, biodiesel, entre otras (Gimblet E.,1967) (de Jesús A., 2010). Sin embargo procedimientos que tengan relación directa con la separación de estosmetales de transición son muy escasos, ya que la determinación y cuantificación de ambos metales se puede realizar sin requerir de algún método de separación.
En ciertas referencias se ha propuesto la separación de los iones magnesio y calcio mediante cromatografía de intercambio iónico, la cual puede llevarse a cabo utilizando un intercambiador de cationes fuertemente ácido por elución del ionmagnesio con ácido clorhídrico. Además se han utilizado ciertos agentes complejantes para elución de magnesio en una cromatografía de intercambio aniónico, registrando buenos resultados de separaciones usando intercambiadores catiónicos o aniónicos en mezclas ácido/alcohol. Ringbom y Nymark expusieron la posibilidad de separar Magnesio de Calcio en presencia de EGTA como agente complejante en Dowex 50bajo forma sodio. Esto gracias a la diferencia de estabilidad del complejo EGTA con cada catión (log KCa= 11.0, lod KMg=5,2), y de otros complejos con metales polivalentes, ofreciendo una separación teóricamente exitosa.






1.2 Hipótesis
“La separación de Ca (II) y Mg (II) contenidos en una muestra sintética mediante intercambio iónico es posible utilizando EGTA como complejante selectivo de Ca(II)”

1.3 Objetivos
1.3.1 Objetivo General
Separar selectivamente y cuantitativamente los iones Ca (II) y Mg (II) mediante la adición de un complejante como EGTA.
1.3.2 Objetivos específicos
- Determinación del porcentaje de humedad
- Determinación de la capacidad de intercambio de la resina catiónica CE
- Determinación de las constantes de intercambio para ambos cationes (KE)
- Determinar loscoeficientes (o constantes) de distribución para Ca+2 y Mg+2 por método Bach y método columna.
- Determinar la concentración de Ca+2 y Mg+2 presentes en la muestra problema.











PROPUESTA EXPERIMENTAL
2.1 Reactivos y soluciones
Reactivo
Proveedor
Reactivo
Proveedor
CaCO3
CaCl2
MgCl2
EDTA
Ácido acético
Acetato de Sodio
NH4CH3OO
NaCl
NaOH
BaCl2
BHK
NET
Merck ®
EGTA
Resina Dowex 50 W-X8Sigma-Aldrich ®


Reactivo
Proveedor


Amoníaco
HCl concentrado
HNO3
Corriente/Nacional
Tabla 1. Reactivos utilizados agrupados según su correspondiente proveedor.
2.2 Equipos
Equipo
Marca/Modelo
Fotómetro de llama
Jenway PFP7
Estufa
AR340
Balanza analítica
Radway modelo AS20
Placa calefactora
Modelo AX690
Placa agitadora

Tabla 2. Equipos utilizados y sus respectivas marcas/modelos.

2.3Procedimiento experimental
2.3.1 Preparación de soluciones
Preparación Biftalato de potasio (BHK):
Se pesaron por diferencia tres alícuotas sólidas de 0,5 g de la sal previamente secada y guardada en desecadora.

Preparación y estandarización de solución de NaOH 0,25 M:
Se pesaron 2,5073 g de NaOH y se preparó la solución aforando en un matraz de 250 mL con agua desionizada.
En un matraz de erlenmeyer...