Informe practicas analitica IIII

Práctica 1:
Determinación de cromo y manganeso en aceros mediante espectrofotometría de absorción molecular.

Preparación de la muestra.

La muestra a analizar es un acero (muestra sólida) de manera que hay que tratarle para tenerla en disolución. Es necesario que los analitos se encuentren en su máximo estado de oxidación (MnO4- y Cr2O72-), por lo que requiere un tratamiento de muestradeterminado.
Se pesan 0,1000g de acero (aprox.) y se tratan en un vaso de precipitados. Se añaden 30 ml de agua, 6 ml de H2SO4 concentrado y 15 ml de H3PO4 concentrado. Con esta última operación aparecen unos gases. Se calienta hasta que se disuelva el acero de manera que siguen saliendo burbujas. La disolución toma un color verde debido al Cr3+, quedando un polvo negro debido a la presencia decarburos. Se añaden con cuidado 5 ml de HNO3, la disolución entonces toma un color amarillo, debido al HNO3, y el polvo negro desaparece. Se calienta a ebullición para eliminar los vapores nitrosos. Al final la disolución vuelve a tener un color verdoso. Enfriar y añadir agua hasta 50 ml, con mucho cuidado y poco a poco. Añadir 1 gramo de K2S2O8 y calentar a ebullición. Añadir 5 ml de AgNO3 al 1%, Trasesto añadir otro gramo de K2S2O8, y dejar a ebullición durante 5 minutos. A continuación se añade KIO4 y la disolución toma un color violeta debido a la presencia de KMnO4 . Se deja hirviendo otros 5 min y se deja enfriar.

Línea de calibrado.

Para llevar a cabo la línea de calibrado se procedió de la siguiente manera:
Preparación de las disoluciones patrón:
Se prepararon 6 disoluciones deconcentración comprendida entre 10 ppm y 100 ppm, a partir de una disolución de partida de concentración 1000 ppm. Esto se realizó para las disoluciones patrón de permanganato y para las disoluciones patrón de dicromato. Estas disoluciones se enrasaron con acido sulfúrico 0,5 M (para asegurar el máximo estado de oxidación). Se prepararon en matraces de 50 ml. Se utilizó pipetas de 1 ml, 2 ml, y 5 ml.
Seintroduce un determinado volumen de la disolución inicial y otro de acido sulfúrico en sendos vasos de precipitado. Se pipetea el volumen necesario de reactivo de cada tipo de patrón y se introduce en el matraz aforado. Se enrasa con acido sulfúrico. Esto se realiza para cada concentración prevista.

Concentración de patrón. (ppm)
Volumen de disol. inicial necesario. (ml)
10
0,5
20
1
40
2
60
380
4
100
5

Figura 1: Volumen de disolución inicial (1000 ppm) necesario para preparar las disoluciones patrón.

Precauciones:
1. Es necesario homogeneizar previamente todos los utensilios utilizados con la disolución que van a contener.

Obtención de la longitud de onda de máxima absorción y la absorción a esa longitud de onda de todos los patrones:
Se utiliza un espectrómetro de absorciónmolecular y cubetas de plástico. Se introduce ácido sulfúrico 0,5 M como blanco ya que al realizar las disoluciones con acido sulfúrico, este puede absorber algo de radiación. Se coloca también una alícuota de la disolución de permanganato y de dicromato de la disolución de cada uno de 40 ppm, ya que si utilizamos una concentración mayor se puede saturar, y si utilizamos una concentración menor podemosno obtener una señal adecuada.

Se realiza un barrido del blanco para restarlo del espectro de los patrones. A continuación , se realiza un barrido de cada de uno de los patrones para determinar la longitud de onda de máxima absorción, que es la que utilizaremos para medir la absorción de todos los patrones, ya que es a la longitud de onda de máxima absorción es a la que se cumple la de ley deBeer.

Los espectros del barrido para cada alícuota de 40 ppm de los patrones se muestra a continuación:

Tras esto se determina la absorción de todos los patrones de diferente concentración preparados a la longitud de onda de máxima absorción. El blanco permanece en todas las medidas realizadas. Se mide primero alícuotas de todas las disoluciones patrón de permanganato potásico, y después se...