INFORME RECRISTALIZACION



I. OBJETIVOS
Purificar una muestra de di-nitrobenceno impuro mediante el proceso de recristalización.

Determinar el rango de fusión de una sustancia impura.

Comprobar la reducción de las impurezas midiendo el rango de fusión


II. FUNDAMENTO TEORICO

RECRISTALIZACION
Un sólido puede ser considerado impuro si su punto de fusión no coincide con el que está reportado en la literatura; o si surango de temperatura cuando se funde es grande. El método más usual para la purificación de un sólido es por recristalización, la cual se sigue hasta que el punto de fusión presente un valor constante.

En la recristalización, se utiliza un solvente en el cual el sólido es totalmente soluble en caliente, pero es relativamente insoluble en frío. Se prepara una solución saturada en caliente de lasustancia a ser purificada en un solvente conveniente; se filtra la solución en caliente para remover las impurezas insolubles, una vez fría se separan los cristales del licor madre. El proceso de recristalización depende de 3 fenómenos: (a) Un compuesto es casi siempre más soluble en un solvente caliente que en uno frío, (b) las solubilidades de los compuestos y las varias impurezas sonindependientes cada una de la otra (excepto en soluciones iónicas donde se da el principio del ión común), y (c) un crecimiento de cristales formando red cristalina, que usualmente no acepta una molécula ajena dentro de su estructura.

El tamaño de los cristales tiene que ver con la velocidad de enfriamiento y cantidad de agitación durante la recristalización: (a) un sistema en reposo acompañado de unenfriamiento lento da lugar a la formación de cristales grandes; los cuales pueden ocluir algo de las aguas madres, (b) un sistema agitado acompañado de un enfriamiento rápido da lugar a la formación de cristales finos y pulverulentos (polvo), estas partículas finas presentan una gran superficie de contacto tendiendo a absorber las aguas madres. Cuando los cristales son finos y pulverulentos, sondifíciles de lavar porque pasan el filtro junto con el líquido de lavado.

El tiempo necesario para una completa cristalización, a partir de las diferentes soluciones, varía y depende no sólo de la cantidad de impurezas presentes, sino de la naturaleza de la sustancia que va a ser purificada y de la viscosidad de la solución.

Los solventes usuales en recristalización de productos orgánicos son el alcoholetílico, benceno, éter de petróleo y ácido acético. El solvente no debe reaccionar con la sustancia que se va a recristalizar y se deben considerar ciertos aspectos para su selección:
a) La consideración de las propiedades químicas, la presencia de grupos funcionales similares en el soluto y en el solvente, promueven solubilidad.
b) La solubilidad de los miembros de las series homólogas guardanuna estrecha relación de familia.
c) Las sustancias polares en general son más solubles en solventes polares y menos solubles en solventes no polares o viceversa.

Cuando un líquido no alcanza los requisitos de un buen solvente, una mezcla de solventes es utilizada. Entonces el sólido es disuelto en el solvente en el cual es muy soluble y luego se adiciona un solvente caliente diferente que esmiscible con el primer solvente, pero en el cual es escasamente soluble.

PUNTOS DE FUSIÓN
El punto de fusión es una característica constante de una sustancia, se define como la temperatura a la cual sólidos y líquidos están en equilibrio. Cuando una sustancia es pura y no se descompone, esta temperatura permanece constante desde el comienzo de la fusión hasta que todo el sólido se haya liquidificado.Se dice que un líquido está sobrecalentado, cuando permanece temporalmente en equilibrio, sin llegara su punto de fusión.

Las impurezas contenidas en un sólido, generalmente bajan el punto de fusión; cambiando el punto a rango de fusión. Este efecto de las impurezas depende de dos factores:
a) La impureza es soluble en la sustancia fundida.
b) La impureza no es soluble.
Para que el punto de...