Informe N 4 CG

 Universidad de Santiago de Chile
Facultad de Química y Biología
Técnico Universitario en Análisis Químico y Físico



Laboratorio n º4
“Análisis Cualitativo y Cuantitativo de Impurezas presentes en una muestra de licor mediante Cromatografía deGases”











Resumen
El informe que se presenta a continuación, es enfocado principalmente en el método de separación, por medio del Cromatógrafo de Gases, utilizando la técnica del Estándar Interno.
La muestra a analizar será un vino de muy baja calidad, al cual de forma cualitativa y cuantitativa se determinará la o las impurezas que contiene. El método de la adición de un estándar internotiene resultados con una alta precisión y exactitud, sin embargo en esta ocasión el análisis se vio afectado por diversos factores de error. Aún así de forma cualitativa si se pudo obtener el componente impuro de nuestro analito.













Introducción

La Cromatografía de Gases (GC), la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por elflujo de una fase móvil de un gas inerte, y a diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografía, la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna. La Cromatografía gas-líquido se basa en la distribución del analito entre una fase móvil gaseosa y una fase líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólidoinerte [1]. Este tipo de método de separación tiene un amplio campo de la ciencia, industria, farmacología etc.
Para el análisis cuantitativo cromatográfico la mayor precisión se consigue por el uso de patrones internos debido a que se evitan las incertidumbres que se introducen en la inyección de la muestra. En este procedimiento, se introduce en cada estándar y en la muestra una cantidadexactamente medida de una sustancia estándar interno, y la relación de las áreas del analito y del estándar interno sirven como parámetro analítico. Con un estándar interno adecuado, se pueden conseguir precisiones que el 1% relativo [2]. Este método ha tenido un gran crecimiento debido a su rapidez, simplicidad, relativamente bajo costo y a su gran aplicabilidad como herramienta de separación. En laexperiencia realizada se analizó cualitativamente y cuantitativamente las posibles impurezas presentes en una muestra de vino.
Objetivos
Determinar cualitativamente y cuantitativamente las impurezas que puede presentar una muestra de vino.
Estudiar y comprender la importancia del uso de la técnica de Estándar Interno.

Parte experimental
1°- Preparación para el análisis Cualitativo.
Preparaciónde solución con posibles impurezas.
Se preparó tres soluciones con las tres posibles impurezas, butanol, propanol y pentanol. Se utilizan 5mL de cada una y se llevó a un matraz aforado de 10mL, se afora con solución etanol/agua (40:60).
2°- Preparación para el análisis Cuantitativo.
Preparación de estándares.
Se preparó tres estándares con propanol, butanol y pentanol. El primero lleva 10µL de cada solvente más 15 µL de estándar interno (hexanol) y se aforó con la mezcla de agua/metanol. El segundo estándar es con 20 µL y el tercer estándar es con 30 µL de cada solvente. Agregando también los 15 µL de estándar, aforando con agua/etanol.
Para la muestra problema se toman 15 µL de estándar interno en un matraz de aforo de 10mL y se afora con la muestra problema.
Luego obtener loscromatogramas en el equipo dado, corregir las áreas por el método del estándar interno y por último determinar las concentraciones exactas de las impurezas obtenidas del analito.





Setting del equipo
Cromatógrafo de gas con detector de ionización de llama (FID) marca Perkin Elmer Autosystem XL. Controlado mediante el software Totalchrom.
Columna, CpWax . fase estacionaria Polietilenglicol,...