INFORME N 4 Sensibilidad

INFORME
QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA
“Limite de concentración y sensibilidad”

Objetivos:
1. Determinar la sensibilidad de una reacción
2. Determinar el límite de concentración de una sustancia
3. Saber determinar las concentreaciones en diferentes unidades de medición
Experiencia: determinación de Ni +2 con dimetil glioxima
Materiales
1- Preparación de solución sucesivamente diluidas al 1:10Para empezar la práctica se procedió a lavar correctamente el material a utilizar con agua y detergente. Posteriormente se enjuagó con agua destilada y se dejó secar.
Luego del lavado y secado del material, se enumeraron los 6 tubos limpios en los cuales, posteriormente, se prepararon las soluciones madre. Para ello se prepararon 25ml de una solución de Ni +2 con una concentración de 1mg Ni +2/ml sc en un matraz aforado. Esta tenía un color azulado traslucido por su poca concentración de Ni+2.

Una vez se tuvo la solución preparada y los tubos enumerados, se colocaron 4ml de la solución de Ni +2 en el tubo 1 para luego tomar 1ml de dicho tubo y trasvasarlo al tubo 2 con una pipeta aforada. Se le agregaron 9ml de agua destilada al tubo 2 y se homogeneizó.

Una vez que la sustancia fuehomogeneizada, se procedió a tomar 1ml de la solución del tubo 2 y se llevó al tubo 3 para luego agregarle 9ml de agua destilada y homogeneizar. Se repitió el procedimiento para los demás tubos. A medida que se iba realizando el procedimiento, el color azulado fue debilitándose por preparar una solución cada vez más diluida.
La concentración de Ni +2 en cada tubo expresada en gr Ni+2/100ml sc yen mg Ni+2/ 1ml sc fueron las siguientes: calculos
2- Sensibilidad de la reacción de Ni+2 con dimetil glioxima
2.1 Operación en semimicroescala
En esta parte de la experiencia se trabajó con 6 tubos de hemolisis limpios, los cuales fueron enumerados. Se agregó 1ml de la solución 1 al primer tubo de hemolisis, 1ml de la solución 2 al tubo de hemolisis 2 y así sucesivamente con los 6 tubos.

Luegode la preparación de las nuevas soluciones en los tubos de hemolisis, se procedió a agregarle a cada tubo 5 gotas de solución alcohólica de dimetil glioxima al 1% y luego se alcalinizaron los 6 tubos con tres gotas de amoniaco 7.5M.

Los cuales dieron los siguientes resultados al exponerlos en cintas de pH:
Tubos de hemólisis
pH
1
8 (base)
2
8 (base)
3
9 (base)
4
10 (base)
5
10(base)
6
11 (base)

Una vez realizado esto, se calentó agua con un mechero en un vaso de precipitado sobre un trípode. Se introdujeron los tubos de hemolisis y se dejó hervir durante dos minutos para posteriormente observar los resultados.

Se pudo observar que desde el 1er tubo al 6to tubo hay una variación de color entre las tonalidades fucsia obtenidas por el Ni+2 que reaccionó con eldimetil glioxima. En el primer tubo se puede notar un precipitado color fucsia intenso, mientras que en el segundo se nota una menor cantidad de precipitado con un color más traslucido comparado con el primero. En el tercer tubo se ve una mínima cantidad de Ni+2 que reaccionó, ya que se encuentra un débil color fucsia y finalmente en los tubos 4, 5 y 6 no se ven rastros a simple vista de dichocompuesto. Esto sucedió ya que el color determina que la reacción es positiva y que el Niquel es sensible al compuesto dimetil glioxima hasta una cierta cantidad de concentración (1:10)
Límite de identificación y concentración límite de ensayos: cálculos
Solución N°
Dilución
Concentración

Volumen
ml
Masa
µg
señal


[g/100ml ]
[mg/l]
[mg/ml ]
D
pD



1
-
0,1
10
1x1041x10-3
3
1
1x103
++++
2
1:10
0,01
1
1x105
1x10-4
4
1
1x104
+++
3
1:100
1x10-3
0,1
1x106
1x10-5
5
1
1x105
+
4
1:1000
1x10-4
0,01
1x107
1x10-6
6
1
1x106
-
5
1:10000
1x10-5
1x103
1x108
1x10-7
7
1
1x107
-
6
1:100000
1x10-6
1x104
1x109
1x10-8
8
1
1x108
-

Ni+2 + 2C2H8O2N2 Ni (C4H7O2N2)2 + 2H


2.2 operación en microescala
2.2.1 Ensayos a la gota sobre papel. Determinación...