Informeacomplejaci Nhierro 1

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE CIENCIAS FARMACÉUTICAS Y ALIMENTARIAS
LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL
Jueves 7-10

ANÁLISIS DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UN MEDICAMENTO
Práctica #4

Objetivos
Acomplejar el hierro de una muestra problema con 1,10 fenantrolina y cuantificarlo por espectrofotometría en la región del visinble.

1. Metodología
La práctica realizada consistía en tresprocesos. Inicialmente se debía preparar la muestra y para esto se trituraron 10 tabletas de Sulfato Ferroso (SO4Fe); de este triturado se pesaron 0,3066g y se llevaron a un beaker de 100ml respectivamente, donde adicionalmente se agregaron 40mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 2M y se dejó en el ultrasonido durante 30 minutos. Luego se dejaba enfriar y se filtraba en un balón volumétrico de 500mLrealizando lavados con agua destilada. Luego de que la filtración se llevara a cabo se completaba el volumen con agua destilada.
De la solución anterior se tomaron 2mL y se llevaron a un beaker de 50mL al cual también se le agregaba las siguientes soluciones en el orden en el que se presentan: 0,5mL de clorhidrato de hidroxilamina, 4mL de acetato de sodio (CH3COONa) 2M y 5mL de ortofenantrolina;completar, después de añadir estas soluciones, el volumen con agua destilada, agitar y dejar en reposo durante 10 minutos.
El segundo proceso se centraba en la preparación de las soluciones patrón partiendo de una solución madre de Fe [10 ppm]. De dicha solución se agregaban 5, 10, 20 y 25mL a balones volumétricos de 50mL, a los cuales también se les adicionaban 0,5mL de clorhidrato de hidroxilamina, 4mLde acetato de sodio (CH3COONa) 2M y 5mL de ortofenantrolina; en este orden. Se completaba el volumen con agua destilada, se agitaba y se dejaba en reposo durante 10 minutos.
El último proceso consistía en la preparación del blanco. Para esto se agregaban aproximadamente 30mL de agua destilada y se adicionaba en el siguiente orden: 0,5mL de clorhidrato de hidroxilamina, 4mL de acetato de sodio(CH3COONa) 2M y 5mL de ortofenantrolina; se completaba el volumen con agua destilada y se dejaba en reposo durante 10 minutos.
Teniendo ya todas las soluciones preparadas se tomaban las medidas de absorbancia inicialmente a la muestra patrón de 2 ppm para de allí obtener la longitud de onda óptima para hacer las medidas de las otras diluciones y de la muestra problema para poder realizar la curva decalibración.
2. Tratamiento de Datos
Tabla 1. Valores de Absorbancia para un estándar (2 ppm) a diferentes longitudes de onda.
Longitud de onda λ (nm)
400
410
420
430
440
450
460
470
480
490
Absorbancia
0,137
0,179
0,219
0,252
0,277
0,296
0,319
0,326
0,369
0,376
Longitud de onda λ (nm)
500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600
Absorbancia
0,383
0,398
0,382
0,316
0,224
0,126
0,074
0,045
0,0290,019
0,013

La longitud de onda a la cual se presentó la mayor absorbancia fue la de 510 nm, por lo cual fue con esta misma longitud de onda en la cual se tomaron las medidas de las otras diluciones y de la muestra problema.
Tabla 2. Valores de Absorbancia para diferentes diluciones del estándar y la muestra
Concentración [ppm]
1 ppm
2 ppm
4 ppm
6 ppm
Muestra
Absorbancia
0, 201
0,398
0,760
0,9900,768

Gráfica 1. Espectro de absorción del patrón de 2 ppm.









Gráfica 2. Curva de calibración obtenida de los diferentes estándares.



Partiendo de la gráfica 2 se puede hallar la concentración de la muestra problema remplazando el valor de absorbancia obtenido en las mediciones posteriores en la ecuación de la recta que se arroja de la misma gráfica, de la siguiente manera:




Puesto quela muestra sufrió una dilución previa se debe de tener presente multiplicar el valor de la concentración hallado previamente por el factor de dilución, en este caso fue de ; de la siguiente manera:


Análisis de Resultados
Conclusiones
Preguntas
¿Qué es un complejo?
Son compuestos químicos inorgánicos en los que un átomo o ion, generalmente metálico aceptor de electrones, está rodeado de iones...