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SEMANA 1 • Práctica 1: Recristalización. • Práctica 2: Destilación • Práctica 3: Extracción y Cromatrografía

PRACTICA 1: Recristalización. Utilización del punto de fusión para la caracterización de sólidos

Introducción: La recristalización es uno de los procedimientos más adecuados y sencillos para la purificación de sustancias sólidas. El procedimiento se basa en la diferente solubilidadde los compuestos orgánicos en un disolvente (o mezcla de disolventes) a dos temperaturas diferentes (temperatura ambiente o inferior y temperatura de ebullición). En primer lugar, el sólido se disuelve en la mínima cantidad de disolvente apropiado en caliente, con lo que se obtiene una disolución saturada. Al enfriar, la solución se sobresatura, con lo que el soluto empieza a formar pequeñosnúcleos cristalinos que van aumentando gradualmente de tamaño y cantidad a medida que disminuye la temperatura y con el tiempo. Las impurezas solubles permanecen en disolución, ya que no están en suficiente proporción como para saturar la disolución y cristalizar. Las impurezas insolubles se eliminan por filtración en caliente. El sólido obtenido se recoge por filtración. El factor más importante delque depende el éxito de esta técnica de purificación es la elección del disolvente. El disolvente debe cumplir varios requisitos, entre los cuales los dos más importantes son: a) debe existir una gran diferencia de solubilidad del compuesto a purificar a baja y elevada temperatura. Lógicamente esta propiedad se cumplirá más fácilmente con los disolventes de punto de ebullición relativamenteelevado, ya que de esta forma se dispone de un mayor intervalo de temperatura para establecer la diferencia de solubilidad necesaria. b) ha de ser químicamente inerte frente a la sustancia a purificar. Entre los disolventes más comúnmente utilizados en la recristalización de compuestos orgánicos se encuentran el tolueno (p.e. 110ºC), el acetato de etilo (p.e. 77ºC), la acetona (p.e. 56ºC), el hexano(p.e. 69ºC), el metanol (p.e. 65ºC), el etanol (p.e. 78ºC), y el agua (p.e. 100ºC). Con frecuencia se encuentra que una sustancia es muy soluble en unos disolventes y muy insoluble en otros, como para realizar una precipitación. En estos casos, se suele utilizar con buen resultado una mezcla de disolventes, siempre que sean miscibles. El punto de fusión (p.f.) de un compuesto orgánico es una constantefísica característica del compuesto y constituye un valioso criterio de pureza. Un sólido puro funde a una temperatura bien definida y en un intervalo muy pequeño de temperatura (1-2ºC). Por el contrario, un sólido impuro presenta generalmente un intervalo de fusión amplio (de varios grados) cuyo límite superior es claramente menor que el del compuesto puro. Por tanto, tras una recristalizaciónacertada de un compuesto impuro debe observarse un incremento del punto de fusión del compuesto y/o una disminución del intervalo de fusión. Medida del punto de fusión La determinación del punto de fusión se lleva a cabo colocando un poco de sólido en el fondo de un tubo capilar cerrado por uno de sus extremos. Para la introducción del producto en el capilar se coloca un poco del sólido pulverizadosobre papel de filtro y se presiona con el tubo capilar por el extremo abierto hasta conseguir que un poco se introduzca en el interior (1-2 mm de altura). Para bajarlo 2

hasta el extremo cerrado, se golpea suavemente sobre la mesa por el extremo cerrado hasta que el sólido quede firmemente empaquetado en el fondo. La medida se realiza en un aparato, introduciendo el capilar verticalmente enuno de sus orificios superiores. El sólido debe ser visible a través del visor-lupa del aparato. Si el punto de fusión es desconocido, la calefacción debe hacerse lentamente. Si, por el contrario, se conoce el punto de fusión aproximado, puede calentarse rápidamente hasta unos 20ºC por debajo del valor esperado, continuando la calefacción lentamente de forma gradual. El valor inferior del...