Ingenieria

CN TOTAL
1.1. DESTILACIÓN DE LA MUESTRA
* Homogenizar adecuadamente la muestra. Tomar 50 ml o una alícuota de la misma, tal que el contenido de CN- en la solución final donde se recoge el destilado esté en el rango de la curva de calibración (0.01 a 0.30 mg/L). La muestra se coloca en el balón de destilación y si es menor de 500 ml se lleva a dicho volumen con agua destilada.
*Colocar en el tubo de recolección 50 ml de hidróxido de sodio 1M. Si se sospecha generación de ácido sulfhídrico desde el balón de destilación, agregar al tubo colector 50 mg de carbonato de plomo (PbCO3) para precipitar el sulfuro que es un interferente.
* Conecte el equipo, consistente en el balón de ebullición, condensador, burbujeador, colector de gas y aspiración por bomba de vacío, ajustela succión de modo que entre al balón aproximadamente 1 burbuja de aire por segundo. Este aire llevará el gas HCN del balón al absorbedor y prevendrá un flujo reverso de HCN a través de la entrada de aire. Observe la purga de aire en el absorbedor donde el nivel del líquido no debe subir en más de 10 mm. Mantenga este flujo de aire a través de toda la reacción.
* Agregar 2g ácido Sulfámico,porque los nitratos (NO2- y NO3-) son interferentes, a través del tubo de succión de aire y enjuague con agua destilada.
* Agregue 50 ml de ácido sulfúrico 1:1 a través de la entrada de aire, enjuague con agua destilada y permita que el burbujeo mezcle el contenido del frasco aproximadamente por 2 minutos.
* Agregue 20 ml de solución de cloruro de magnesio a través de la entrada de aire yenjuague con agua destilada, dejar mezclar por acción del burbujeo aproximadamente 2 minutos. Si se forma un precipitado, este se redisuelve con el calor.
* Inicie el calentamiento (Encender la manta de calentamiento girar la perilla de potencia hasta obtener aprox. 95-100 °C de Temperatura en el balón de ebullición), Mantener 1 hora controlando en todo momento el flujo de aire que recorra elsistema, si la ebullición es demasiado violenta se puede aumentar el vacío a 2 burbujas de aire por segundo, para evitar que se reabsorba la muestra por el tubo de entrada de aire.
* Finalizada la destilación apagar la manta calefactora y dejar el sistema con arrastre de aire hasta alcanzar la temperatura ambiente.
* Retirar el tubo colector y trasvasar a una fiola de 100 ml enjuagando eltubo colector con agua destilada. Ahora el destilado está listo para proseguir con la determinación.
1.2. LECTURA EN ESPECTROFOTÓMETRO
* Colocar en un matraz aforado de 50 ml una alícuota de la muestra obtenida de destilación, tal que la concentración resultante esté en el rango de medida, si el volumen es menor a 20 mL diluir a aproximadamente 20 mL con hidróxido de sodio 0.04M.
*Adicionar 4 ml de buffer de acetato y 2 ml de cloramina T, mezclar por inversión 2 veces y dejar reposar exactamente 1 minuto.
* Agregar 5 ml del reactivo ác. Barbitúrico-Pyridina. Llevar a 50 ml con agua destilada, mezclar por inversión y dejar reposar 10 minutos previos a la determinación espectrofotométrica. Esta lectura se realiza a 578 nm en el espectrofotómetro, contra el blanco dereactivos preparado; obteniéndose un valor de absorbancia para dicha muestra.

CN WAD
1.3. DESTILACIÓN DE LA MUESTRA
* Homogenizar adecuadamente la muestra. Tomar 50 ml o una alícuota de la misma, tal que el contenido de CN- en la solución final donde se recoge el destilado esté en el rango de la curva de calibración (0.01 a 0.30 mg/L). La muestra se coloca en el balón de destilación y si esmenor de 500 ml se lleva a dicho volumen con agua destilada.
* Colocar en el tubo de recolección 50 ml de hidróxido de sodio 1M. Si se sospecha generación de ácido sulfhídrico desde el balón de destilación, agregar al tubo colector 50 mg de carbonato de plomo (PbCO3) para precipitar el sulfuro que es un interferente.
* Conecte el equipo, consistente en el balón de ebullición, condensador,...