Instructivo Laboratorio 1 2015

Universidad Andrés Bello
Facultad Ciencias Exactas
Departamento de Ciencias Químicas

Laboratorio Química
Orgánica QUI-021
Sede Concepción
20/Agosto/2015

Laboratorio 1: “Purificación de sólidos porcristalización”

Parte 1: Se estudiará la solubilidad de 2 compuestos orgánicos por separado:
ácido benzoico y ácido 2-nitrobenzoico, con distintos disolventes (Tabla) en frío y
en caliente.Posteriormente se elegirá entre los disolventes adecuados cuál es el
más óptimo para una recristalización.
Procedimiento:
a) Tome 2 tubos de ensayo y en cada uno coloque una punta de espátula de cada
uno delos compuestos (ácido benzoico y ácido 2-nitrobenzoico)
b) Luego agregue aproximadamente 5 mL de etanol, agite y observe. Coloque el
tubo en hielo y observe. Posteriormente coloque en baño de María.
c)Proceda hacer lo mismo del punto a) pero ahora con el segundo disolvente en
tabla

Disolvente

Ácido benzoico
Frío
Caliente

Ácido 2-nitrobenzoico
Frío
Caliente

Etanol
Acetona
Hexano
Cloroformo
AguaAcetato de etilo
Parte 2: Recristalización
Con el disolvente ya elegido se purificará por recristalización una muestra
problema previamente masada.
Procedimiento:
a) Monte un equipo a reflujo como loindica la figura 1.
b) En el balón agregue la muestra y 25 mL del solvente y deje a reflujo por un
periodo de 30 minutos.

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Figura 1

La muestra problema puede tener impurezas no solubles en eldisolvente
elegido, por lo cual será necesario filtrar en caliente (figura 2)

Figura 2
Esperar a que el disolvente se enfríe y el compuesto cristalice. Una vez
cristalizado todo el compuesto este seprocede a filtrar mediante un equipo de
filtración al vacío como lo indica la figura 3.

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Figura 3
Una vez filtrado el compuesto, este se deposita en un vidrio reloj previamente
masado y se deja enuna estufa por un tiempo de 30 minutos a 1 hora.
Se determinará el punto de fusión del compuesto y así se identificará la muestra
problema además del rendimiento de la cristalización masando la...