Instrumentacion Para Gc

Cromatografía de gases
Fundamentos
Instrumentación
Sistemas de inyección
Fases estacionarias
Detectores
Preparación de muestra
Derivatización
Aplicaciones

22/11/2005

Química Analítica Avanzada

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Introducción

Cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la
fase móvil es un gas.
fase móvil = gas portador = carrier
El analito en forma gaseosa pasa através de la columna arrastrado
por el gas portador.
Cromatografía gas-líquido de reparto: fase estacionaria es un
líquido que recubre la pared interior de una columna o un soporte
sólido.
Cromatografía gas-sólido de adsorción: fase estacionaria es un
sólido sobre el que se adsorbe el analito.
Determinación de analitos gaseosos o volátiles

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2Instrumentación

Cromatógrafo de gases
-Suministro de gases
-Inyector
-Horno
-Columna
-Detector
-Integrador

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muestra

Instrumentación
detector
Integrador
ordenador
inyector
gas
columna

gas portador

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horno

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cromatograma

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Instrumentación (gases)
Gas portador: inerte, altapureza, exento de humedad, exento de
oxígeno, exento de hidrocarburos
He, H2, N2
Gases detector: H2, aire,

manoreductor
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Medidor de burbuja
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Instrumentación (gases)

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Sistema de inyección
-Introducción de un volumen adecuado de muestra
Volúmenes pequeños para evitar la sobresaturación

1 mlmuestra gaseosa
(0,1 – 10 µl) muestra líquida

-Evaporar la muestra

Calentar Tinyector > Pebdel componente menos volátil de la muestra

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Sistema de inyección
Inyector para columnas capilares

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Sistema de inyección
Glass-liner: tubo de cuarzo silanizado que evita el contacto de la
muestracon las paredes calientes del inyector
Lana de vidrio silanizada para evitar que componentes no volátiles
de la muestra lleguen a la columna.

Técnicas de inyección
-Con división
-Sin división
-En columna
-Espacio de cabeza
-Purga y trampa

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Sistema de inyección
Inyección con división (split)

septum

Entrada gas
portador

Purgaseptum

Salida división
columna

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Sistema de inyección
Inyección sin división (splitless)

septum

Entrada gas
portador

Purga septum

Válvula cerrada
Salida división
columna

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Sistema de inyección
Inyección en columna (on column)

septum

Entrada gas
portador

Purga septumTemperatura inyector baja

Aplicación:
Analitos termolábiles

Salida división
columna

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Sistema de inyección
Espacio de cabeza (HS, Head Space)

espacio
libre

Vapor muestra
calor

Vial con
muestra

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Sistema de inyección
Espacio de cabeza

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Sistema de inyección
Espacio de cabeza
Aplicación:
Analitos volátiles en muestras poco volátiles
Ejemplos:
Etanol en sangre; volátiles en cerveza
Ventajas:
-Elimina interferencias matriz
-Reduce pico disolvente
-Mejora sensibilidad
-Simplifica la preparación de
muestra

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Inconvenientes:
-Sólo para analitos volátiles

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15Sistema de inyección
Purga y trampa (P&T, Purge and Trap)

Gas de purga

Trampa con
adsorbente
-tenax
-fenilmetilpolisiloxano

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Sistema de inyección
Purga y trampa (P&T, Purge and Trap)

Gas de purga

N2 líquido
Trampa fría

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Sistema de inyección
Purga y Trampa
Aplicación:...