Instrumental analitico

UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA ESCUELA DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS INSTRUMENTAL ANALITICO

MÉTODOS CUANTITATIVOS DE ANÁLISIS EMPLEADOS EAA Y EAA CON LLAMA

Caracas 2003

INTRODUCCION
El análisis de los elementos mediante estas técnicas requiere la disolución eficaz de las muestras. Las soluciones de las muestras deben ser límpidas y no deben contener sólidos suspendidos nisedimentados, de lo contrario es necesario emplear procedimientos apropiados de filtración. Debe optarse por el empleo de la menor cantidad posible de ácidos ya que su empleo masivo conduce a cambios importantes en las propiedades físicas de la muestra en relación a la de los patrones acuosos por lo que pueden presentarse interferencias no espectrales asociadas al transporte de la muestra al atomizador. Enlas determinaciones por emisión atómica se recomienda el empleo de los supresores de ionización adecuados en las concentraciones recomendadas (1:1000 analito : supresor). La determinación de los elementos se realizan empleando técnicas de calibración que incluyen curvas de calibración externa, curvas de adición de estándar o de estándar interno.

Procedimiento analítico El método oprocedimiento analítico es un conjunto de instrucciones empleadas para obtener la información requerida. La cadena de operaciones contempladas en el procedimiento que incluye: el muestreo, el tratamiento de la muestra, la medida de la señal analítica, el tratamiento de la señal analítica y finalmente la obtención del resultado analítico. En el proceso de muestreo es vital ya que él define si el resultadoanalítico es representativo. En el muestreo se encuentran diferentes variables importantes a tener en cuenta ya que la representatividad de una muestra tiene que ver con las variaciones de concentración de una sustancia dentro del volumen total de la muestra y la homogeneidad de su concentración dentro de la muestra tomada. También es necesario definir la cantidad o tamaño de muestra para asegurar surepresentatividad. De manera adicional, la estabilidad de la sustancia a analizar puede variar con el tiempo y otras condiciones. Por ultimo, la posible contaminación de la muestra al momento del muestreo es algo crítico, sobre todo si la determinación a realizar es sobre elementos que se encuentran a en cantidades minoritarias o a nivel de trazas. El tratamiento de la muestra tiene como objetivollevarla a un estado adecuado para el análisis. Esto puede requerir el empleo de procedimientos de disolución, vaporización, reducción, separación etc. y operaciones de transvase, dilución etc. en las cuales puede contaminarse o perderse parte de la muestra o, a veces, introducir sustancias que posteriormente pueden conducir a interferencias.

La señal analítica a obtener debe ser una expresiónexacta de la propiedad a medir del componente. Sin embargo, la señal obtenida generalmente se divide en dos términos: y = F(c) + yo F(c) Función conocida de la concentración yo Variable aleatoria asociada con las perturbaciones y errores involucrados en el procedimiento analítico El procedimiento analítico debe ser optimizado de manera de reducir la expresión: yo /F(c) Errores aleatorios Lascondiciones ideales no pueden ser reproducidas en un análisis real. Cada etapa del procedimiento analítico genera perturbaciones que actúan como fuente de ruido. Los orígenes de este ruido pueden ser diversos: - El ruido puede ser consecuencia de imperfecciones del sistema de medida o del modo en que se opera el sistema: diferentes interferencias, errores de calibración. Estos ruidos generan loserrores sistemáticos, los cuales pueden detectarse y eliminarse. -Puede relacionarse con el carácter discreto de la materia y energía, la agitación térmica y el principio de incertidumbre. -Se relaciona con las condiciones en las que se opera el sistema, tales como por ejemplo vibraciones y fluctuaciones de temperatura, humedad, fuentes de tensión, fuentes de luz, etc... Estos dos últimas fuentes de...