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Páginas: 7 (1617 palabras) Publicado: 7 de enero de 2013
OBJETIVO
El objetivo de esta experiencia es determinar el contenido de un metal pesado y muy
contaminante, como es el plomo (Pb), presente en una muestra de suelo en forma de trazas.
En esta experiencia se aplican técnicas como la extracción líquido-líquido (ELL) y la
espectrofotometría UV-Vis, con lo cual otro objetivo que se quiere conseguir es aprender
los fundamentos de estas técnicas ala vez que se aplican.
CÁLCULOS PREVIOS
Se desea preparar 100 mL de disolución de ditizona de 25ppm, para ello se parte de una
disolución de ditizona de 250 ppm.
El volumen necesario será el siguiente:

25mgDitizona 1000 mlDitizona
= 10 mlDitizona250 ppm
1000 mlDitizona 250 mgDitizona
Aquí aforamos con cloroformo. Se obtiene una disolución de coloración azul oscuro.
100 mLDitizonaTambién deseamos preparar una disolución de Pb(II) de 2ppm, para ello partimos de una
disolución de 100ppm
El volumen necesario será el siguiente:

100 mLPb2+

2 mgPb2+ 1000 mlPb2+
2+
= 2 mlPb100 ppm
2+
2+
1000 mlPb 100 mgPb

Esta disolución la aforamos con agua destilada. La disolución es incolora.
DATOS EXPERIMENTALES
Las masas de muestra de suelo pesadas fueron:
Muestra
A
B
CMasa (g)

2,0394 ± 0,0001
2,0598 ± 0,0001
2,1244 ± 0,0001

A continuación realizamos una tabla de cómo se prepararon las disoluciones para la
extracción:
Disolución
Blanco
P1
P2
P3
P4
P5
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3

Pb 2ppm (mL)
0
1
2
3
4
5
-

H2O (mL)
25
24
23
22
21
20
-

Dis. Enmas (mL)
2
2
2
2
2
2
2
2
2

Ditizona 25ppm(mL)
10
10
10
10
1010
10
10
10

DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA ÓPTIMA
Para realizar esta determinación se tomaron los extractos Blanco y P5 con 0 mg de Pb(II) y
10 mg de Pb(II) respectivamente. Se les realizó un espectro de absorción molecular con el
espectrofotómetro UV-Vis, de los 400 a 600 nm.
A continuación se adjunta los dos espectros tanto del Blanco con del P5 respectivamente:

Observandoestos espectros se decidió que la longitud de onda donde la absorbancia es
máxima es 528 nm, por lo tanto esta es la longitud de onda con las que realizaremos las
posteriores medidas.
MEDIDA DE ABSORBANCIAS
Una vez extraída la fase orgánica de cada embudo procedemos a medir la absorbancia de
todas las disoluciones, dando como resultado:

Disolución
Blanco
P1
P2
P3
P4
P5
Muestra 1Muestra 2
Muestra 3

Absorbancia (nm)
0,113
0,119
0,177
0,272
0,327
0,410
0,064
0,061
0,065

Viendo la tabla salta a la vista dos cosas importantes:
1- El blanco tiene una absorbancia mayor que las tres muestras. Esto puede ser debido
a la contaminación de plomo que ha podido tener el Blanco ya que el color de la
disolución era rosada y no incolora como cabria esperar.
2- La medidade las absorbancias de las muestras es muy parecida por lo que podemos
concluir que la precisión del método ha sido buena.
CÁLCULOS
CURVA DE CALIBRADO
La curva de calibrado se realiza con los valores de absorbancia y los valores de masa
del Pb(II), tendremos que pasar los mL a mg y realizar la tabla para la posterior
representación de la curva de calibrado.
Para ello operamos:

2mgPb 2+= 0mgPb2+
1mL
2+
2mgPb
= 2mgPb2+
= 1mL ) ® 1mL
1mL

Blanco( VPb2+ = 0mL ) ® 0mL
P1( VPb2+

Así completamos la siguiente tabla:
Pb 2ppm ( mg )
0
2
4
6
8
10

Disolución
Blanco
P1
P2
P3
P4
P5

Absorbancia (nm)
0,113
0,119
0,177
0,272
0,327
0,410

A continuación se representa la curva de calibrado:

Curva de calibrado
0.45
0.4
y = 0.0315x + 0.0789
R² = 0.9618Absorbancia(nm)

0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0

2

4

6
8
masa Pb(II) microgramos

10

Como ya se ha dicho anteriormente el Blanco tiene una mayor absorbancia que las
muestras de suelo, por lo tanto esta curva de calibrado no nos servirá para poder medir
la concentración de Pb(II) en las muestras problemas. Así pues, realizamos otra curva
de calibrado en la que...
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