Kid 3
Páginas: 5 (1240 palabras)
Publicado: 10 de marzo de 2015
Crisoles de vidrio sinterizado de medio (M) porosidad se recomiendan para el filtrado de muchos
precipita si el precipitado se puede secar a temperaturas inferiores a aproximadamente 250 C.
Estos tipos de crisoles serán utilizados en este experimento. Para limpiar el crisol, retire primero
cualquier suciedad visible con una solución de detergente con el cepillado, con cuidado de no rayar elvidrio poroso
disco en el fondo del crisol; luego enjuague. Montar el matraz de filtración, filtrar titular, y
crisol. Conectar el matraz de filtración con un tubo de succión de goma al aspirador. Rellene el crisol
a mitad de camino con ácido clorhídrico 6 M y, mediante una suave succión, saque el ácido lentamente
a través del crisol. Enjuagar el crisol varias veces con agua destilada de unamanera similar.
Cuando termine el filtrado, vaciar el vaso receptor y enjuague varias veces para minimizar ácido
vapores en la habitación. NO coloque cinta de etiquetas en los crisoles !!!
2. Secar el crisol en el horno de microondas en casa. Establezca la potencia al 100% y establecer el tiempo de dos
minutos. Poner los crisoles en el microondas en la placa de vidrio y comenzar elmicroondas.
Cuando se detiene el microondas, gire los crisoles sobre el uso de pinzas de crisol. Continuar secando los
crisoles y entregarlos hasta que el agua ya no es visible en los lados y luego seca
ellos una vez más. Pesar. Repita el secado en el microondas hasta que los pesos están de acuerdo en
+/- 0,4 mg (peso constante). Siempre guarde los crisoles en el desecador cuando no lo son
en uso.Alternativamente, los crisoles se pueden secar durante una semana en un horno de secado
1. Se pesan exactamente tres 1,0 a 1,2 g muestras de lo desconocido seco en limpio, seco de teflón PFA
vasos de microondas (Figura 1). Añadir 8 ml de ácido nítrico concentrado y 3,5 ml clorhídrico
ácido (en la campana). Inmediatamente después de la adición de los ácidos, cerrar los vasos, con el par de tapaherramienta para asegurar que las tapas están cerradas adecuadamente.
2. Los vasos deben espaciar de manera uniforme en el carrusel. Un mínimo de 6 vasos se debe utilizar en
el microondas MARS para cada ejecución. Si más de 6 vasos se colocan en el horno de microondas, la
ajuste de potencia se puede aumentar para compensar los vasos adicionales.
3. Coloque el carrusel en el sistema de digestión pormicroondas y siga las instrucciones proporcionadas por
su profesor para programar el sistema MARS. En pocas palabras, el programa debe calentar los vasos a
un máximo de 175o
minutos. Permita que los vasos se enfríen a ~ 60o
para digestiones completas. Si la digestión es incompleta, repetir la digestión y plazos de reflexión
hasta que la digestión es completa.
4. Después de que los vasos sehan enfriado, transferirlos a una campana de humos. Abra con cuidado los vasos en la
campana debido gas nocivo dióxido de nitrógeno se escapará de los vasos. Cuantitativamente
transferir las muestras a 400 mL vasos, coloque los vasos en un plato caliente y hervir las muestras
hasta la formación de cesa de color marrón rojizo de gas de dióxido de nitrógeno. Tenga cuidado de evitar
salpicando ohirviendo la muestra a sequedad.
5. Disminuya la temperatura y diluir cada muestra a ~ 150 ml con agua destilada. Añadir 60 ml
de solución de ácido tartárico al 20%. Calentar la solución a casi hirviendo y añadir 1: 1 de amonio
C durante un período de 5,5 minutos y los mantienen a temperatura durante 4,5
C en el microondas antes de retirar y comprobar
1. Asegúrese de cada una de las muestrasligeramente esten ácidas con ácido clorhídrico (pH = 5). Añadir 15 ml de
1% dimetilglioxima y 4 - 5 gramos de urea a cada muestra. Cubrir cada vaso de precipitacion con un
vidrio de reloj y el calor durante aproximadamente una hora a 80-85 grados centígrados. Si un precipitado rojo no se
empezar a formar a los 15 minutos, agregue más urea. No permita que las soluciones lleguen a ebullición....
precipita si el precipitado se puede secar a temperaturas inferiores a aproximadamente 250 C.
Estos tipos de crisoles serán utilizados en este experimento. Para limpiar el crisol, retire primero
cualquier suciedad visible con una solución de detergente con el cepillado, con cuidado de no rayar elvidrio poroso
disco en el fondo del crisol; luego enjuague. Montar el matraz de filtración, filtrar titular, y
crisol. Conectar el matraz de filtración con un tubo de succión de goma al aspirador. Rellene el crisol
a mitad de camino con ácido clorhídrico 6 M y, mediante una suave succión, saque el ácido lentamente
a través del crisol. Enjuagar el crisol varias veces con agua destilada de unamanera similar.
Cuando termine el filtrado, vaciar el vaso receptor y enjuague varias veces para minimizar ácido
vapores en la habitación. NO coloque cinta de etiquetas en los crisoles !!!
2. Secar el crisol en el horno de microondas en casa. Establezca la potencia al 100% y establecer el tiempo de dos
minutos. Poner los crisoles en el microondas en la placa de vidrio y comenzar elmicroondas.
Cuando se detiene el microondas, gire los crisoles sobre el uso de pinzas de crisol. Continuar secando los
crisoles y entregarlos hasta que el agua ya no es visible en los lados y luego seca
ellos una vez más. Pesar. Repita el secado en el microondas hasta que los pesos están de acuerdo en
+/- 0,4 mg (peso constante). Siempre guarde los crisoles en el desecador cuando no lo son
en uso.Alternativamente, los crisoles se pueden secar durante una semana en un horno de secado
1. Se pesan exactamente tres 1,0 a 1,2 g muestras de lo desconocido seco en limpio, seco de teflón PFA
vasos de microondas (Figura 1). Añadir 8 ml de ácido nítrico concentrado y 3,5 ml clorhídrico
ácido (en la campana). Inmediatamente después de la adición de los ácidos, cerrar los vasos, con el par de tapaherramienta para asegurar que las tapas están cerradas adecuadamente.
2. Los vasos deben espaciar de manera uniforme en el carrusel. Un mínimo de 6 vasos se debe utilizar en
el microondas MARS para cada ejecución. Si más de 6 vasos se colocan en el horno de microondas, la
ajuste de potencia se puede aumentar para compensar los vasos adicionales.
3. Coloque el carrusel en el sistema de digestión pormicroondas y siga las instrucciones proporcionadas por
su profesor para programar el sistema MARS. En pocas palabras, el programa debe calentar los vasos a
un máximo de 175o
minutos. Permita que los vasos se enfríen a ~ 60o
para digestiones completas. Si la digestión es incompleta, repetir la digestión y plazos de reflexión
hasta que la digestión es completa.
4. Después de que los vasos sehan enfriado, transferirlos a una campana de humos. Abra con cuidado los vasos en la
campana debido gas nocivo dióxido de nitrógeno se escapará de los vasos. Cuantitativamente
transferir las muestras a 400 mL vasos, coloque los vasos en un plato caliente y hervir las muestras
hasta la formación de cesa de color marrón rojizo de gas de dióxido de nitrógeno. Tenga cuidado de evitar
salpicando ohirviendo la muestra a sequedad.
5. Disminuya la temperatura y diluir cada muestra a ~ 150 ml con agua destilada. Añadir 60 ml
de solución de ácido tartárico al 20%. Calentar la solución a casi hirviendo y añadir 1: 1 de amonio
C durante un período de 5,5 minutos y los mantienen a temperatura durante 4,5
C en el microondas antes de retirar y comprobar
1. Asegúrese de cada una de las muestrasligeramente esten ácidas con ácido clorhídrico (pH = 5). Añadir 15 ml de
1% dimetilglioxima y 4 - 5 gramos de urea a cada muestra. Cubrir cada vaso de precipitacion con un
vidrio de reloj y el calor durante aproximadamente una hora a 80-85 grados centígrados. Si un precipitado rojo no se
empezar a formar a los 15 minutos, agregue más urea. No permita que las soluciones lleguen a ebullición....
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