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LABORATORIO Nº4


“Técnicas de Extracción y Separación I”













1.0 Introducción.
Anteriormente, hemos preparado diferentes disoluciones, con diferentes reactivos y diferentes concentraciones. Ahora profundizaremos en técnicas para extraer el soluto, utilizando la técnica de extracción continua con el aparato de Soxhlet, donde montaremos un sistema con laentrada y salida de agua, una fuente de calor, una muestra seca entre otros, para así extraer de forma completa nuestro soluto. También separaremos muestras solidas diferentes, por lo que tendremos que trabajar con sus respectivos puntos de ebullición, utilizando la destilación. La destilación es una técnica ampliamente usada para la separación, extracción y purificación de mezclas liquidas, enel que se considere sustancias con diferentes puntos de ebullición. En nuestro caso, trabajaremos con una destilación simple, esto quiere decir que trabajaremos con sustancias cuyos puntos de ebullición difieran entre si en mas de 50 ºC.
Otra separación que se vera en el presente informe, será la de mezclas sólido-sólido. Entre proceso consta de purificar los productos, que lo por lo generaltienen pequeñas impurezas de reactantes. Este método consiste en la recristalización. La recristalización se basa en la diferencia de solubilidad de los distintos compuestos en un disolvente.
En la siguiente etapa, la disolución caliente que se ha recogido en el vaso, se debe enfriar lentamente y sin agitación a temperatura ambiente, y luego en un baño de hielo. Si no se realiza lentamente y comocorresponde, se formaran pequeños cristales difíciles de filtrar.
Finalmente verificamos la pureza del sólido. Para verificar la pureza del solido, se emplea como criterio el rango de fusión, ya que un sólido funde a una temperatura prácticamente constante, con un rango de de 1-2ºC como máximo.















2.0 Objetivos.
Conocer y aplicar el sistema de extracción continua deSoxhlet
Conocer y aplicar las técnicas de destilación simple y destilación fraccionada
Conocer y aplicar los fundamentos para realizar una recristalización

3.0 Parte Experimental

3.1 Materiales y Reactivos utilizados.
Manto Calefactor
Piedras de ebullición
2 soportes universales
tubo de extracción Soxhlet
Refrigerante de Allihn o de bolas
Columna refrigerante en serpentín o deFriedrich
Balón de reacción
Dos pares de pinzas con su nuez
Mangueras
Cabezal de destilación o cabeza Claisen
Camisa de agua o refrigerante de Liebig
Termómetro
Adaptador o colector de destilación
Porcelana porosa o piedras de ebullición
Glicerina
Embudo Büchner
Matraz Kitazato
Mechero
Trípode
Rejilla de cemento cerámico
1 vaso de precipitado de 100 mL
2 vaso precipitado de 250 mLPapel filtro
Medidor Punto de Fusión
Nuez moscada molina
Éter dietílico
Etanol



3.2 Extracción de trimiristina
1. Masar 10 gramos de nuez moscada molida y seca en la balanza granataría, los cuales se introducen en un sobre para contener la nuez moscada y se cierra.
2. Anadir 50 ml de éter dietílico en el balón de reacción de 100 ml y colocarlo en el manto calefactor, sin encender.Luego introducir el sobre en el balón de reacción
3. Montar un sistema de extracción continua Soxhlet, iniciar el ciclo encendiendo el manto calefactor y esperar que este se repita 10 veces.
4. Por último frenar el ciclo y dejar que se alcance temperatura ambiente




3.3 Recuperación del disolvente
1. Una vez frio el balón de reacción, disponga de un montaje para realizar ladestilación simple de disolvente.
2. Una vez iniciada la ebullición registrar la temperatura que marca el termómetro cada 3 minutos.
3. En el minuto que la temperatura supere el punto de ebullición del éter dietilico puro, detener la destilación apagando y retirando el manto calefactor, y poner a enfriar.

Análisis de datos
Temperatura en grados Celsius (ºC)
Tiempo (minutos)
31
0
33
3
34
6...