Lab 1 quimica analitica 2 unab

Laboratorio de Química Analítica e Instrumental.








Laboratorio 1: “Determinación Potenciométrica de la concentración de H3PO4”






Alumno:
Profesor:
Ayudante:
Fecha de Entrega:



Introducción

Los métodos potenciométricos de análisis se basan en la medición del potencial electroquímico de las celdas en ausencia de corrientes apreciables. Uno de losinstrumentos para realizar estas mediciones es el pH metro con electrodo de vidrio. Para la medición del pH se calibran el instrumento con soluciones Buffer y luego se puede utilizar para medir el pH de una solución desconocida(1) o para mediante una valoración calcular la concentración y los puntos de equivalencia de ácidos y bases.
La medición de pH por métodos potenciométricos entrega datos másprecisos que los métodos basados en indicadores y posee una gran flexibilidad permitiéndonos analizar no solo ácidos y bases si no que también proteínas, gases, líquidos viscosos e incluso semisólidos(2). Siendo también muy útil a la hora de analizar muestras coloreadas o turbias. Para diferentes muestras existen diferentes tipos de electrodos, el que se utilizara en este practico corresponde alelectrodo de vidrio para la medición de pH en una muestra problema y su valoración, permitiéndonos determinar la concentración y los puntos de equivalencia de un acido triprótico.

Reacción:
H3PO4 + NaOH  H2O + H2NaPO4
H2NaPO4 + NaOH  H2O + HNa2PO4
H2NaPO4 + NaOH  H2O + Na3PO4
Na3PO4 + NaOH  Na3PO4 + Na+ + OH-

Objetivos del trabajo práctico:
- Conocer conceptos teóricos, procedimientoy lenguaje para la medición del pH.
- Aprender a manejar el pH metro.
- Construir una curva de valoración potenciométrica experimental para la determinación de la concentración de H3PO4 por valoración potenciométrica.

Parte Experimental
Materiales y reactivos:

-Bureta de 25 mL
-pH metro
-Agitador magnético
-Barra magnética
-Pipeta aforada de 10 mL
-Matraz aforado de 100 mL-Probeta de 100 mL
-Pizeta con agua destilada
-Vaso precipitado de 150 mL
-Vaso Precipitado 400 mL (Material adicional)
-Potasa Alcohólica (Materia Adicional, utilizado en la limpieza de la Bureta y la Pipeta -previa a su utilización.)
-NaOH (0.0967 M)
-Buffer estándares (pH 4 y 7) (Utilizados en la calibración del pH metro)
-Muestra problema (H3PO4)


Método y técnica: Se tomo unaalícuota de la muestra problema diluido y se valoro con NaOH, analizando los cambios de pH con un pHmetro. Se utilizo el método Potenciométrico y titulación con Bureta.
Descripción de la técnica: - Antes de comenzar el laboratorio se lavaron los instrumentos a utilizar con agua destilada y tanto la bureta como la pipeta aforada fueron lavadas con potasa alcohólica.
- Una vez los equipos estuvieronlimpios se tomo un alícuota de 10 mL de la muestra problema (H3PO4) y se diluyo con agua destilada hasta completar un matraz de 100 mL.
- De la disolución se tomaron nuevamente 10 mL y se llevaron a un vaso precipitado de de 150 mL.
- La probeta fue llenada con NaOH 0.0967 M y dispuesta para comenzar la valoración.
- Utilizando las soluciones Buffer (pH 4 y 7) se corroboro que el pH metroestuviese calibrado y se realizo la primera medición de pH en la muestra problema diluida sin añadir NaOH. Se anoto el valor correspondiente.
- Luego agregamos 0.2 mL de NaOH y se mezclo con un agitador magnético para homogenizar la muestra. Se volvió a medir con el pH metro y se anotaron tanto el volumen añadido como el pH. Este proceso se repitió hasta que el pH alcanzo valores cercanos a 12.Resultados
Gráfico 1: Curva de Titulación

Gráfico 2: Primera Derivada
Gráfico Nº3: Segunda Derivada

Gráfico nº4: Determinación de NaOH (mL) en segunda derivada

Calculo de la Concentración:
En el punto de equivalencia se tiene que:
meqbase = meqácido
VbasexNbase = VácidoxNácido

Donde el volumen de la base corresponde a 6.72mL para la primera equivalencia y su concentración molar es...