Lab Analitica I

INTRODUCCIÓN A LA EXPERIMENTACIÓN
QUÍMICA Y A LAS TÉCNICAS
INSTRUMENTALES I

QUÍMICA ANALÍTICA
(MÓDULO DE VOLUMETRÍAS)
http:/www.geocities.com/proyectoweb2001

Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales I

VOLUMETRIAS ACIDO-BASE I. ACIDIMETRÍAS
PREPARACION Y NORMALIZACION DE UNA DISOLUCION DE HCl 0,1 M
Fundamento
El HCl comercial no es una sustancia tipo primario,por lo que debe ser
normalizado frente a una sustancia que sí lo sea. Para ello, se prepara una disolución
de concentración próxima a la deseada, y se valora frente a un patrón primario
básico, que suele ser el Na2CO3.
Al valorar una disolución de anión CO32- con H3O+ se producen las siguientes
reacciones:
CO32-+ H3O+ ↔ HCO3- + H2O
HCO3- + H3O+ ↔ H2CO3 + H2O
Como indicador se utiliza Heliantina(Naranja de metilo) que tiene un intervalo
de pH de viraje 3,1-4,4, por lo que es capaz de señalar el Punto Final del segundo
equilibrio. Por ello, la reacción volumétrica global es:
CO32- + 2H3O+ ↔ H2CO3+ 2H2O
En realidad, la especie que hemos denominado H2CO3 incluye tanto al H2CO3
como al CO2(aq), por lo que el punto final no es demasiado claro, ya que existe la
posibilidad de obtener puntosfinales anticipados. Por ello se recomienda hervir las
disoluciones en las cercanías del punto final, con el fin de expulsar el CO2.
Procedimiento
Preparación de una disolución de HCl
Se preparan en primer lugar 250,00 mL de HCl aproximadamente 0,1 M. Para
ello se calcula el volumen necesario de HCl comercial (ρ = 1,18 g/mL; pureza 36 %
en peso).
Se mide con la probeta un volumen próximo al calculado(ligeramente
superior), y se lleva al matraz de 250,00 mL. Se diluye con agua destilada hasta las
proximidades del enrase agitando para homogeneizar la disolución, y después se
enrasa (y se vuelve a homogeneizar). Con esta disolución, que será
aproximadamente 0,1 M se llena la bureta, previa homogeneización de la misma.
Preparación de una disolución de Na2CO3
Se preparará una disolución de CO32-disolviendo la cantidad adecuada de
Na2CO3 (previamente desecado en estufa a 110ºC) pesada exactamente (en la
balanza analítica), en un matraz aforado. La cantidad a pesar depende del volumen
del matraz y de lo que se desee gastar de HCl en la normalización. La molaridad de
esta disolución se calcula numéricamente y se conoce con exactitud.
Normalización de la disolución
Se ponen en un matrazerlenmeyer: 10,00 mL (medidos con pipeta) de la
disolución de carbonato sódico de concentración exactamente conocida, dos gotas de
indicador naranja de metilo (heliantina) y se valoran lentamente con el HCl de la
bureta hasta que el color vire a de amarillo a naranja-rojizo.
En este punto puede ser conveniente hervir la disolución comprobando si el
color retorna al amarillo-anaranjado. En casoafirmativo, se enfría el erlenmeyer al
grifo y se prosigue la valoración añadiendo HCl hasta un nuevo viraje del indicador a
rojo. De esta manera se expulsa el CO2, y se aumenta la exactitud. Si no se desea
tomar esta precaución, se valorará directamente hasta color rojo.
El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de
10,00 mL de disolución de CO32-, lo cual permite obtener elVHCl .

Química Analítica (Volumetrías)

1

Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales I

Resultados
A partir de los valores experimentales: molaridad y volumen tomado de
Na2CO3 y volumen medio gastado de HCl 0,1 M: se calcula la molaridad de este
último a partir de la reacción volumétrica:
CO32- + 2H3O+ ↔ CO2 + 3H2O
mmoles Na2CO3 = 1/2(mmoles HCl)
VNa2CO3 MNa2CO3 =1/2( VHCl MHCl)
DETERMINACION DE MEZCLAS ALCALINAS
CARBONATO Y CARBONATO ÁCIDO
Fundamento
El carbonato y el carbonato ácido (bicarbonato ó hidrógenocarbonato)
pertenecen al sistema ácido-base:
CO2(disuelto) (= H2CO3+CO2(aq)) / HCO3- /CO32- con pk1= 6,3; pk2= 10,2
En esta práctica, determinaremos la composición de una muestra problema
que contiene ambos iones, mediante valoraciones sucesivas con...