Labo 2 Recristalizacion

INTRODUCCIÓN

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más apropiado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas, ya sea en un disolvente puro o bien en una mezcla de disolventes. Alprocedimiento se le da el nombre genérico de recristalización. Es por ese motivo que en esta práctica de laboratorio llevamos a cabo una purificación de un sólido por el método de recristalización.
Esta técnica se basa en que generalmente la solubilidad de los sólidos aumenta cuando el disolvente está caliente. Este concepto es aprovechado para purificar, primeramente buscando un solvente que seabueno a altas temperaturas y malo a temperaturas ambientales, el cual depende de qué sustancia se va a purificar. Se debe disolver la muestra en caliente (no debe disolver las impurezas) luego agregar carbono activado para absorber impurezas, luego filtrarlo en caliente y dejar que la sustancia se enfríe para que precipite y cristalice la muestra.
La aplicación de la cristalización como técnicade purificación se debe a que la orientación de las moléculas en una red cristalina es un proceso extremadamente selectivo y delicado. Las fuerzas que mantienen juntas las moléculas son ciertamente ligeras; las moléculas que no tengan exactamente la misma clase y distribución de las fuerzas no entraran en la red (las impurezas). Es por eso que es un método muy efectivo.








PRINCIPIOS TEÓRICOSRECRISTALIZACIÓN:
La cristalización es una técnica utilizada para la purificación de sustancias sólidas, basada en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los sólidos en un disolvente en caliente que en frío El modo más frecuente es preparar una disolución saturada en caliente del sólido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles quese hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza. Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalización.
El tamaño de los cristales obtenidos dependerá de la velocidad de cristalización, cuanto menor sea, mayores serán loscristales.
Conviene diferenciar entre precipitación y cristalización. La cristalización es el proceso de formar cristales perfectos con el tiempo suficiente. La precipitación es un cambio de estado brusco en el que se aglomera la sustancia.
 
 ELECCIÓN DEL DISOLVENTE:

El punto crucial de en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientescaracterísticas:
a) Debe disolver la muestra a altas temperaturas.
b) La solubilidad de la muestra debe ser mínima a bajas temperaturas para que precipite y luego separarlo por filtración.
c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
d) No debe reaccionar con el soluto.
e) No debe ser peligroso (inflamable).
f) Debe ser barato.
g) Fácil de eliminar;es decir que sea volátil.



ETAPAS EN LARECRISTALIZACIÓN: 

Preparación de la disolución
Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mínima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullición. El compuesto a recristalizar, finamente pulverizado, se coloca en un matraz de fondo redondo del tamaño adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo. Se echa un trocito de plato poroso y se cubre el sólido con un volumendel disolvente elegido que se juzgue todavía insuficiente para disolverlo totalmente se calienta la mezcla hasta ebullición, agitando constantemente al comunicar al líquido un movimiento de giro. A la solución hirviente se añade más disolvente en pequeñas porciones y continuando la agitación. Se continúa la adición de disolvente hasta que todo el soluto se ha disuelto a la temperatura de...