Labo de Orga 1 Purificacion solidos

INDICE



1.Objetivos………………………………………………………………………………………………………………….….2

2. Fundamento teórico…………………………………………………………………………………………………..…2

3. Datos y Resultados……………………………………………………………….……………………………………….4

4. Diagrama de Flujo del Proceso.……………………………………………………………………..………………5

5. Observaciones…………………………………………………………………………………………………..….………7

6. Conclusiones……………………………………………………………………………………………………..………….77. Apéndice………………………………………………………………………………………………………………………8

8. Bibliografía………………………………………………………………………………………………………………………..…….9







PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA

1. OBJETIVOS
Entrenar en técnicas de purificación de compuestos orgánicos usando la técnica de cristalización.
Entrenar en técnicas de determinación del punto de fusión.
Adquirir criterios para ladeterminación de la identidad de una muestra problema.
Entrenar en la determinación del grado de pureza de una muestra solida recién cristalizada.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
2.1 Recristalización
La cristalización sirve para separar un sólido disuelto en un líquido. En un recipiente llamado cristalizador se deja evaporar el líquido para separarlo del sólido. Tanto la precipitación como la cristalización dependende la temperatura ya que ésta afecta a la solubilidad de las sustancias
Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase liquida puede ser precipitada por cristalización bajo ciertas condiciones de concentración y temperatura que el ingeniero químico debe establecer dependiendo de las características y propiedades de la solución, principalmente la solubilidad o concentración desaturación, la viscosidad de la solución, etc.

Fig. N°1: Recristalización de la muestra dada en el laboratorio de Química Orgánica.

Punto de fusión

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual se convierte en un líquido a la presión de una atmósfera. El punto de fusión se indica como un rango de fusión. Normalmente la presión se ignora al determinar el punto de fusión.El punto de fusión se determina calentando lentamente una pequeña cantidad de material sólido. La temperatura a la cual se observa la primera gota de líquido es la temperatura más baja del rango de fusión. La temperatura a la cual la muestra se convierte completamente en un líquido transparente es la temperatura superior del rango de fusión.




Fig. N°2: Hallando la temperatura de fusión delsólido en el laboratorio.





Punto de fusión mixto

El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia. En donde se prepara una mezcla intima de 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de referencia para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos y se calientanen el mismo tiempo y en el mismo aparto.
Si los tres se funden al mismo tiempo, el compuesto desconocido es idéntico al de referencia.
Si la mezcla tiene un punto de fusión entre los dos (y el compuesto desconocido tiene el punto de fusión menor) el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del de referencia.
Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustanciasson compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusión idénticos.

Propiedades Físicoquimicas y Peligrosidad de sustancias
ACETANILIDA
La acetanilida es una sustancia química sólida e inodora con apariencia de hoja o copo este compuesto es levemente soluble en agua caliente. Tiene la capacidad de auto inflamarse si alcanza una temperatura de 545 °C, pero de lo contrario es establebajo la mayoría de condiciones. Los cristales puros son de color blanco. Es poco inflamable.

Procedimientos de primeros auxilios
Inhalación : Trasladar a la persona al aire libre
Ingestión : Beber abundante agua. Provocar el vómito. Pedir atención
médica. En caso de asfixia proceder a la respiración artificial.
Ojos : Lavar con abundante agua manteniendo los parpados
abiertos.

3. DATOS Y...