Laboratorio de Analisis quimico cuantitativo- calcio

DETERMINACIÓN DEL OXIDO DE CALCIO EN EL CARBONATO DE CALCIO
1. FUNDAMENTO TEORICO:
El método de la determinación del óxido de calcio en el carbonato de calcio es un método que consiste en las reacciones de sustitución y en una redox, lo cual se va a observar en la titulación con el permanganato de potasio.
Existen otros métodos como hacer uso del EDTA que también nos puede resultar parapoder saber la cantidad de calcio que puede haber en una solución aunque el uso del método anterior nos da mayor facilidad a la hora del cálculo
El método usado (determinación del calcio en carbonato de calcio) consiste en las siguientes reacciones:
1. Hacer uso de ácido clorhídrico concentrado si es que la muestra es sólida( ya sea para la piedra caliza u otros minerales que se sospecha quepuedan tener calcio)
CaO + HCl CaCl2 + H2O
2. Agregar oxalato de amonio a la solución y asi hacer precipitar al calcio en forma de oxalato de calcio, ahora si uno quisiera hacer la medición de la cantidad de calcio a través de este precipitado se tendría el problema en hacer secar el precipitado y luego pesar, este procedimeinto nos acarrea mucho error por lo cual se opta por la titulación.Ca+2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 +2 NH4+
3. Para hacer uso de la titulación se tiene que seguir con los procedimientos, para poder hacer precipitar todo el calcio se tiene que tener en un pH aproximadamente en 3.3 por ello se hace uso del anaranjado de metilo el cual nos ayuda a saber si estamos en ese rango de pH. Lo siguiente es al oxalato de calcio agregarle ácido sulfúrico diluido en calientedándose la siguiente reacción.
CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4
4. Lo que faltaría es la titulación que se daría con el acido oxálico y el permanganato
H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ 10 CO2 + 2 Mn+2 + 8 H2O
Fuerza oxidante del MnO4-
El permanganato será más oxidante según el medio en el que se encuentra mientras más acido tiene mayor fuerza oxidante basta con observar las reacciones que se presentanen los diferentes medios.
MnO4- + 8H+ +5e- Mn+2 + 4 H2O , esto se da en disoluciones de 1M o mayor en pH.
MnO4- + 4H+ +3 e- MnO2 + 2 H2O, esto se da entre un ph 4 y 10
Asi que si se quiere usar el poder oxidante que tiene el permanganato hacer uso en medio acido.

2. MATERIALES Y EQUIPOS:
Los materiales requeridos para la presente experiencia fueron los siguientes:
1 Bureta de 50ml.
1 Pipeta de 25 ml.
2 Probetas de 30 ml
1 Estufa eléctrica.
1 Soporte universal.
1 Pinza de metal.
2 Vasos de precipitado de 250 ml.
3 Lunas de reloj.
1 Varilla de vidrio.
3 Embudos de vidrio.
2 Erlenmeyer.
Papel de filtro.
1 bagueta




3. DIAGRAMA DE FLUJO:




4. DATOS Y RESULTADOS:
Tabla N°1: Valoración de KMnO4
Grupos de trabajo
Volumen de KMnO4 (ml)
1
16
216,2
3
16,0

Tabla N°2: Determinación del CaO en el CaCO3
Grupos de trabajo
Volumen de KMnO4 (ml)
1
15,9
2
15,8
3
15,1


a) Valoración del KMnO4 0.1N
En el punto de equilibrio
#Eq-g (Na2C2O4) = # Eq-g (KMnO4)
[] Na2C2O4= N (KMnO4).V (KMnO4)
(ρ .V.θ/M)= N (KMnO4).V (KMnO4)
(10.0500g/l).(10ml±0.02).(2)/(134g/mol)= N(KMnO4). (16 ml±0.02)
N (KMnO4)=0.09375± 𝛥 N (KMnO4)
Hallando 𝛥 N (KMnO4)
Calculo de N (KMnO4)
 N (KMnO4) = +
 N(KMnO4) = + =0.00325
𝛥 N(KMnO4)= N(KMnO4)* 0.09375
𝛥N(KMnO4)=0.000304687

⟶ N(KMnO4)=0.09375 ± 0.000304687……(GRUPO 1)


DE LA MISMA MANERA OBTENEMOS PARA LOS SIGUENTES DATOS
Grupo
N(KMnO4)
1
0.09375 ± 0.0003046
2
0.0925±0.0002995
3
0.0925±0.0002995

PRUEBA “Q” (DESCARTE DE VALORES DUDOSOS)
ORDENANDO DE MENOR A MAYOR
Grupo
N(KMnO4)
2
0.0925
3
0.0925
1
0.09375


VALOR TEORICO “Q” PARA...