Laboratorio De Dbo

1. DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO
MÉTODO:

1.

Reflujo abierto – titulométrico.
Reflujo cerrado – colorimétrico.

OBJETIVOS

Determinar la Demanda Química de Oxígeno en muestras de aguas naturales y
residuales

2.

GENERALIDADES

La demanda química de oxígeno (DQO), es un ensayo ampliamente usado para medir la
contaminación de los desechos líquidos. Esta prueba mide la cantidadtotal de Oxígeno
requerido para la oxidación química de los compuestos presentes en una muestra de
agua residual, bajo condiciones específicas de agente oxidante, temperatura y tiempo.

M.O + M.I + Agente Oxidante !Catalizador " m(CO 2 ) + H 2 O + Otros
!!!
!
Donde,

M.O.= Materia orgánica.
M.I.= Materia inorgánica.

Bajo las condiciones del análisis y especialmente en la presencia delcatalizador de
sulfato de plata (Ag2SO4), se tiene una oxidación completa de todos los compuestos
susceptibles a oxidación a formas más simples.
La demanda química de oxígeno (DQO), es la cantidad de equivalentes-gramos de
agente oxidante gastados en la oxidación de los compuestos presentes en el agua,
expresada en miligramos de oxígeno por litro de solución de agua (mg/L).

3.

PRINCIPIOExisten dos métodos para determinar la DQO, el método del reflujo abierto, en el cual
se emplea una gran cantidad de muestra y reactivos; y el método del reflujo cerrado o
micro DQO, donde se utilizan pequeñas concentraciones de muestra y reactivos, lo cual
lleva a reducir costos y tiempo de análisis.
No todos los compuestos químicos son oxidados en condiciones del laboratorio, pero lamayoría lo hacen en presencia del ácido dicrómico (H2Cr2O7), un buen agente oxidante,
que se forma a partir del dicromato de potasio en medio ácido, de acuerdo a la siguiente
reacción:
calor
Ag + c atalizador

K 2 Cr2 O 7 + 2H !!!!!" H2 Cr2 O 7 + 2K +
+

Los compuestos orgánicos volátiles sólo son oxidados en la medida en que
permanezcan en contacto con el oxidante. Las sustancias orgánicas einorgánicas
oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo en solución fuertemente
ácida (H2SO4) con un exceso de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato
de plata (Ag2SO4) que actúa como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4)
adicionado para remover la interferencia de los cloruros.

Cr2 O 7 = + 14H + + Muestra ! 2Cr +3 + 7H 2 O + nCO 2
(Amarillo)(Verde)

Después de la digestión en la macro DQO, el remanente de dicromato de potasio
(K2Cr2O7) sin reducir se valora con sulfato ferroso amoniacal; usando Ferroín como
indicador. Este contiene 1,10-fenantrolina el cual forma un complejo coloreado con los
iones ferrosos. En el punto final, luego de que todo el dicromato de potasio (amarillo)
ha sido reducido a Cr+3 (verde), el ion Fe+2libre acompleja el indicador Ferroín para
formar un color café rojizo.
En la micro DQO, la cantidad de cromo que reacciona o el exceso (de acuerdo al rango
de trabajo) se mide colorimétricamente.

4.

INTERFERENCIAS

La principal interferencia es la presencia de cloruros que es controlada con la adición de
sulfato de mercurio, por cada 10 mg de cloruros presentes en la muestra se adiciona1
mg de sulfato de mercurio sólido. Las muestras con alto contenido de sólidos se deben
agitar continuamente al tomar las alícuotas para el análisis o si es necesario licuarla para
resultados reproducibles, dado que la cantidad de muestra a tomar es muy pequeña,
también presenta problemas para rangos pequeños de materia orgánica.

5.

PRESERVACIÓN

Mantener refrigerado a 4ºC y hacer elanálisis antes de 12 horas. Si la muestra no se
puede analizar inmediatamente, adicionar H2SO4 concentrado hasta conseguir un pH <
2 (1 mL/L).
6.

EQUIPOS Y VIDRIERIA

•
•

Balones de fondo plano para digestión
Balones volumétricos

•
•
•
•
•
•

Bureta
Espátula
Erlenmeyer
Espectofotómetro con ! = 600 nm
Pipetas
Probetas

•
•

Termoreactor
Tubos de digestión con...