Laboratorio De Quimica Analítica - Gravimetria

INTRODUCCIÓN TEÓRICA
El proceso de gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o compuesto deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, quedetermina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma.
Este proceso puede realizarse mediante diferentes metodologías: por precipitación, por volatilización y electrodeposición. En nuestro caso, vamos a analizar el método de precipitación.
Este método es una técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su pedopermita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas y con ayuda del factor gravimétrico[1], la cantidad original de analito[2] en una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, a la que posteriormente se le agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy bajasolubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas de separación, tales como decantación[3] y/o filtrado. Una vez separado el sólido precipitado de la solución se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con lacantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica con el agente precipitante.
El analito, en este método, es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.
Hay ciertos requisitos que debe cumplir el analito en estemétodo para su aplicación: baja solubilidad, alta pureza al precipitar, alta filtrabilidad y composición química definida al precipitar.
OPERACIONES EN EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
Las operaciones corrientes que se realizan en todos los análisis gravimétricos son:
1. Preparación de la muestra: la muestra debe ajustarse a algunas condiciones de la solución para mantener baja solubilidad delprecipitado y obtenerlo en una forma apropiada para la filtración.
2. Filtración: el papel de filtro es especialmente conveniente para retener precipitados que deben ser calentados a una temperatura muy alta antes de ser pesados. Los dos aspectos a considerar para la selección del papel de filtro adecuado son la porosidad y el diámetro del disco del papel.
3. Trasvase: proceso por el cualse utiliza para evitar salpicaduras al verter el sistema de un recipiente al filtro, se apoya una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente de forma que la solución fluya por la varilla.
4. Lavado por decantación: se produce la eliminación del agente precipitante y del mayor número de contaminantes lavando las paredes del vaso de precipitación con un líquido de lavado (agua destilada)para empujar las partículas adheridas a las paredes del vaso.
5. Lavado del precipitado en el embudo: se utiliza líquido de lavado más un electrolito con un ion común al del reactivo precipitante y sea eliminable durante la incineración del sólido.
6. Secado y calcinación[4]: el precipitado recogido debe calentarse 110-120oC hasta eliminar el agua de lavado.
7. Pesado: una vez que lacalcinación ha sido completa, se enfría el recipiente en un desecador[5] sacarlo y pesarlo.
8. Cálculos

ETAPAS DEL PRECIPITADO

I. Precipitación: la precipitación del componente a determinar se realiza sobre la solución muestra generalmente caliente, convenientemente diluida. El reactivo precipitante se adiciona gota a gota y agitando. Con estos cuidados se logrará la producción de un...