laboratorio organica

 Universidad Andrés Bello
Facultad de Ecología y Recursos Naturales
Departamento de Ciencias Química
Laboratorio de Química Orgánica




Informe Nº 4

Purificación de sólidos por Recristalización






Nombre: Dániza Definis G.
Constanza Fontalba C.
Carrera: Nutrición yDietética
Sección: 12
Profesor: Tomás Delgado C., Bianca Baldo H.
Fecha de entrega: 29/05/13

1) Objetivos

El objetivo de este práctico es aplicar y comprender la técnica de recristalización mediante la aplicación de sus diferentes técnicas de filtración, calentamiento y enfriamiento, para poder lograr la purificación de un solvente impuro.
Identificar el solvente adecuado para elcompuesto impuro que se nos pasó.
Determinar el rendimiento de cristalización y el grado de impureza del solvente purificado.




















2) Introducción
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuadopara la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.
La recristalización se utiliza para la purificación de compuestos sólidos y se basa en las diferencias de solubilidad de los sólidos en los distintos disolventes y en queestos son mucho más solubles en disolventes en caliente que en disolventes en frio. El sólido es soluble si no se observa en la mezcla. Al aumentar la temperatura aumenta la solubilidad, saturando la solución, pero al volver a enfriar la concentración es tan grande, que se formaran cristales, en los cuales no encajaran moléculas diferentes.
Esta recristalización consta de ciertas etapas, estasson:

a) Se calienta la muestra hasta la disolución
b) Rápidamente se procede a filtrar en caliente
c) El filtrado se deja enfría. Se observan los cristales.
d) Se secan los cristales.

Una vez hecho estos pasos se debe lograr determinar el grado de purificación para esto debemos medir el punto de fusión, quedando excluidas las moléculas que aun siendo similares en estructura, no posean losmismos puntos de fusión. Para ser más específicos el punto de fusión se define como temperatura de fusión, en decir, la temperatura a la cual coexisten en equilibrio la fase liquida y solida, a una determinada presión. Cuando la presión es 760mmHg, a esta temperatura se le denomina punto de fusión. Para verificar la pureza de un sólido, se desarrolla como criterio el rango de fusión: un sólidopuro funde a una temperatura prácticamente constante o como máximo en un rango de 1-2ºC, mientras que un sólido impuro posee rango más grande y con una temperatura limite que es menor que la temperatura de fusión del compuesto puro.







3) Materiales y reactivos
Materiales:
Gradilla con 6 tubos de ensayos
1 espatula
2 pinzas de madera
1 matraz de fondo redondo de 100 mL
1condensador Allihn o para reflujo
1 soporte universal
2 pinzas de tres dedos con nuez
1 manto calefactor
1 embudo analítico de vástago corto
Papel filtro rápido
1 matraz Erlenmeyer de 100 o 125 mL
1 aro pequeño
1 balanza granataria
1 vidrio reloj
1 equipo de punto de fusión
Capilares para punto de fusión
1 piceta para agua destilada
Piedras de porcelana
Reactivos:
Hexano o éter depetróleo
Acetato de etilo
Diclorometano
Etanol
Ácido benzoico: Punto de fusión 122ºC
Ácido o-nitrobenzoico: Punto de fusión 242ºC
p-nitroacetanilida: Punto de fusión 146ºC
Ácido salicílico: Punto de fusión 159ºC
Ácido acetilsalicilico: Punto de fusión 138ºC
Dibenzalacetona: Punto de fusión 110-111ºC
Acetanilida:...