Laboratorio Organica

-------------------------------------------------
Calentamiento a Reflujo
.
Para reacciones con calentamiento a reflujo se coloca la mezcla de reacción en un matraz de fondo redondo con refrigerante de bolas o de serpentín (Fig.1). El agua de refrigeración entra por la parte inferior del refrigerante.

Antes de iniciar el calentamiento se añade un trozo pequeño de plato poroso o de piedrapómez, que al calentar libera el aire ocluido, lo que origina un movimiento de todo el líquido. Los poros funcionan como cámaras productoras de burbujas debido al vapor que se genera en su interior. El movimiento del líquido evita el calentamiento excesivo del líquido más próximo a la pared del matraz, lo que podría producir ebullición tumultuosa con peligro de proyecciones.
Si el líquido se enfríay se quiere calentar de nuevo habrá, que añadir nuevamente plato poroso ya que los poros se inundan de líquido al enfriarse.
Nunca deberá agregarse plato poroso a un líquido caliente porque puede empezar a hervir violentamente.
La fuente de calor dependerá de la temperatura requerida. Para líquidos que hierven por debajo de 90°C, se usará baño de agua (baño-maría). Cuando la temperatura deebullición sea superior, se utilizará una manta calefactora, placa calefactora o baño de glicerina.

-------------------------------------------------
Cristalización
En un experimento típico de laboratorio, un sólido que se separa de un crudo de reacción suele ir acompañado de impurezas, por lo que es necesario someterlo a un proceso posterior de purificación mediante la técnica que se denominacristalización. Es el método mejor para la purificación de compuestos sólidos. Esta técnica se basa en dos factores:
-Diferencia de solubilidad del compuesto en un determinado disolvente a temperatura ambiente y en caliente.
-Diferencia de solubilidad de la sustancia problema y de las impurezas que la acompañan, en el disolvente.
En consecuencia, el aspecto más delicado del proceso es la eleccióndel disolvente apropiado.
a) Elección del disolvente.
El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes requisitos:
1.- Disolver el sólido a purificar en caliente (a la temperatura del punto de ebullición del disolvente) pero no en frío (a temperatura ambiente). Éste es el requisito fundamental. Un disolvente que disuelva el sólido en frío o no lo disuelva en caliente, noes válido para cristalizar.
2.- Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que puedan eliminarse al filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente.
3.- No reaccionar con el compuesto a cristalizar.
4.- Presentar un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido.
5.- Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales obtenidos puedan secarsecon facilidad.
6.- No ser tóxico ni inflamable.
La realidad es que no existe ningún disolvente que cumpla todas estas características y aunque todas son importantes, es imprescindible que al menos cumpla las cuatro primeras.
Al elegir el disolvente debe tomarse siempre presente la regla de que "lo semejante disuelve lo semejante". Para ello se toman pequeñas muestras del producto (2 ó 3 mg) entubos de ensayo y se tratan por separado con distintos disolventes (3 ó 4 mL).
b) Proceso de cristalización. Una vez conocido el disolvente apropiado se procede como sigue:
Póngase la muestra sólida en un recipiente (matraz o Erlenmeyer) de tamaño adecuado, añádase un pequeño trozo de plato poroso y un poco de disolvente y colóquese sobre la placa calefactora o el baño maría. Cuando se va acristalizar en disolvente orgánicos volátiles e inflamables se recomienda calentar en un matraz con refrigerante de reflujo (Fig 1.) Agitar el Erlenmeyer para favorecer la disolución del sólido. Si el sólido no se disuelve totalmente, añádase de nuevo disolvente en pequeñas porciones y vuélvase a calentar hasta ebullición. Esta operación se repetirá hasta que toda la muestra sólida se haya disuelto...