Laboratorio N 2 1

Laboratorio Nº3
Purificación de un compuesto químico


1.- Resumen:
Los compuestos no siempre se encuentran en su estado más puro, ciertas impurezas se adhieren a estos, cambiando la percepción que podemos obtener de un compuesto. Para lograr visualizar y trabajar con un compuesto puro, debemos hacer pasar al compuesto impuro por un proceso de purificación. Para trabajar con dicho compuesto yllevar a cabo el trabajo experimental debemos saber conceptos tales como el de solubilidad, recristalización, sublimación y punto de fusión, para así, de la misma manera, aplicar las técnicas pertinentes.


2.- Introducción:

El trabajo de laboratorio consistió en la aplicación de técnicas de purificación sobre la Acetanilida (C8H9NO) impura, compuesto orgánico utilizado antiguamente comoanalgésico y para bajar la fiebre. Se utilizó una porción de aproximada mente 1,5 g de sólido impuro, el cual fue sometido a las distintas técnicas de purificación, lo que permitió una recristalización. Del resultado obtenido se determinó el punto de fusión de la muestra y luego comparado con la información previamente recaudada.
Posterior a la purificación por recristalización se observó una purificaciónpor sublimación del diyodo impuro, utilizando un tubo de sublimación.


Desarrollo Experimental

El laboratorio se inició con el pesaje de alrededor de 1,5 g de acetanilida impura sobre papel filtro en un vidrio reloj, luego se traspasó el sólido impuro a un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
Posteriormente se agregó 30 ml de agua destilada y se calentó hasta alcanzar su ebullición, asegurándose que sedisolviera toda la acetanilida, tomando la precaución de añadir piedras de ebullición.
Luego al obtener una disolución coloreada se procedió a retirar del fuego para añadir una punta de espátula de carbón activo y se mantuvo a calentamiento suave durante unos minutos.
Cada disolución se revolvió tomando la precaución de no tener contacto directo con el matraz, para eso se utilizó pinzas o papelabsorbente.
Seguidamente se filtró en caliente por medio de un filtro de pliegues sobre un embudo de gravitación de vástago corto, teniéndose el cuidado de que el sólido no cristalizara antes de pasar al recipiente.
Una vez obtenido el filtrado, la disolución se dejó en reposo hasta alcanzar su temperatura ambiente. Mientras tanto se pesó el vidrio reloj con el papel filtro recortado para luego serutilizado en el embudo Büchner.
Después se enfrió agua destilada en un recipiente con hielo para utilizar posteriormente en el retirado de cristales del matraz Erlenmeyer
Posteriormente se procedió a filtrar por succión, con la ayuda de una bagueta al momento de verter el líquido donde se utilizó un embudo Büchner(el cual tenía el papel filtro recortado) con Kitasato conectado a la trompa de agua, utilizando agua destilada fría para limpiar los cristales. Se eliminó por succión la máxima cantidad de disolvente.
Luego se colocó el papel filtro con los cristales sobre el vidrio reloj y se llevó a la estufa.
Una vez obtenidos los cristales secos, se pesó con el vidrio reloj y papel filtro, y se comparó los resultados con los datos anteriores, y así se obtuvo la masa del producto.Finalmente se midió el punto de fusión.
Para la medición del punto de fusión, se necesitó un capilar sin el sólido y uno con el sólido machacado, este último se lanzó en la varilla larga para que la acetanilida quedara al final del capilar y se colocaron en la máquina. Al observar la sublimación del solido se anotó el punto de fusión.
SUBLIMACION PROFE







Resultados

En primera instancia en el procesode purificación de la acetinilida,  se procedió al pesaje del sólido impuro,  donde se puede solicitar el vidrio reloj solo,  el vidrio reloj más el papel filtro y el vidrio reloj más el papel filtro más el sólido impuro,  arrojándose que el vidrio reloj pesaba 35,7 g,  el papel filtro 0,9 g y el sólido impuro 1,8g.  Luego al agregar agua destilada para ebullir y disolver el sólido,  se...