Laboratorio n°4 Química Orgánica

Universidad Andrés Bello
Facultad de Ecología y Recursos Naturales
Departamento de Ciencias Químicas
Laboratorio de Química Orgánica I NRC QUI020






Informe n°4
Purificación de sólidos por recristalización





Nombres: Rocío Fuentes y Mauricio Saldías
Carrera: Nutrición y Dietética
Sección: 3
Profesor: Germán Barriga
Fecha de entrega: 23/10/2014
OBJETIVOS

Objetivogeneral: purificar la muestra de un sólido impuro mediante los procesos específicos de recristalización

Objetivos específicos:

Obtener el rendimiento porcentual de purificación del solido utilizando métodos de calentamiento-enfriamiento y filtración, técnicas incluidas en el proceso de recristalización.

Seleccionar en forma correcta el disolvente adecuado para la recristalización delsólido.
















INTRODUCCION

Para obtener la purificación de sólido se emplea el proceso de recristalización, el cual es un mecanismo que separa los componentes químicos de un sólido impuro basado en la diferencia de solubilidad de los productos incluidos en la muestra a diferentes temperaturas.

Existen ciertos pasos establecidos para la recristalización, los cualesson:
1. Selección del disolvente adecuado: para seleccionar el disolvente adecuado se requiere observar si disuelve el sólido en temperatura caliente, ya que si lo disuelve en frio no sería el adecuado como disolvente.

2. Disolución del solido impuro en el disolvente caliente:
Se debe utilizar la mínima cantidad de disolvente para poder obtener la mezcla homogénea y separar de forma correctael sólido.

3. Decoloración de la disolución:
En caso de que la sustancia no tome el color adecuado (en comparación con la muestra de solido puro que se tiene) se deberá agregar carbón activo para eliminar los colores inadecuados, en un máximo de 2% de la sustancia que se está utilizando.

4. Separación de las impurezas insolubles por filtración en caliente:
Separación de la mezcla conutensilios en caliente para no perder la cadena de temperatura.

5. Recolección de los cristales por filtración al vacío:
Se filtra al vacío el producto final y se va lavando con el disolvente utilizado hasta obtener la mayor cantidad de cristales posibles.

6. Determinación de la pureza del solido:
Se introduce los cristales obtenidos en el aparato que mide la fusión

7. Calculo delrendimiento de recristalización:
Se debe utilizar la siguiente forma para conseguir finalmente el porcentaje de rendimiento:
Rendimiento(%)= (X/Y) x 100
REACTIVOS

Hexano o éter de petróleo
Punto de fusión: -95°C

Acetato de etilo
Punto de fusión: -83°C

Diclorometano (CH2Cl2)
Punto de fusión: -95,1°C

Etanol (C2H6O)
Punto de Fusion: -114°C

Ácido benzoico
Punto de fusión: 122°CÁcido o-nitrobenzoico
Punto de fusión: 242°C

P-nitroacetanilida
Punto de fusión: 215°C

Ácido salicílico
Punto de fusión: 159°C

Ácido acetilsalicílico
Punto de fusión: 138°C

Dibenzalacetona
Punto de fusión: 118°C

Acetanilida
Punto de fusión: 113,5°C

Carbón activo


DESARROLLO EXPERIMENTAL

Se tiene como muestra inicial un sólido impuro, el cual se deberá distribuir enforma equitativa (en una cantidad de una punta de espátula), en 5 tubos de ensayo.

En los tubos de ensayo se deberá agregar a cada uno 3 mL de etanol, agua destilada, hexano o triclorometano, diclorometano y acetato de etilo, respectivamente, evitando la contaminación de los utensilios con los diferentes compuestos y así lograr un resultado exacto en el disolvente a usar en el experimentocompleto.

Una vez agregado cada compuesto en el tubo de ensayo correspondiente se deberá observar si el sólido se ha disuelto en la sustancias a temperatura natural, la cual/es se deberá descartar de forma inmediata. Aquellos que no se han disuelto aún se deberán calentar sobre un manto calefactor hasta que uno de ellos se haya disuelto por completo, este será el disolvente a utilizar en la...