laboratorio

Selección de un método analítico
El químico actual dispone de una enorme serie de herramientas para realizar análisis, tantas que de hecho la elección resulta difícil.
DEFINICIÓN DEL PROBLEMA
Para poder seleccionar correctamente un método analítico, es necesario conocer la naturaleza del problema. Para ello se requiere plantear las siguientes preguntas:
1. ¿Qué exactitud se requiere?
(Esde vital importancia la respuesta para la primera pregunta ya que determina el tiempo y el esmero que requerirá el análisis).
2¿De cuanta muestra se dispone?
3. ¿En qué intervalo de concentraciones está el analito?
La respuesta a la segunda y la tercera determina lo sensible que debe ser el método
4. ¿Qué componentes de la muestra interfieren?
Determina la selectiva que requiere.
5.¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra?
Es importante porque algunos de los métodos analíticos sirven para disoluciones de analito otros se aplican a muestra gaseosas y al análisis directo de sólidos.
6. ¿Cuántas muestras hay que analizar?
(Es importante desde un punto de vista económico “pues entre más muestras mayor inversión de tiempo, dinero y equipamiento“)
CARACTERÍSTICAS DE FUNCIONAMIENTO DE LOS INSTRUMENTOS
Se expresan en términos numéricos y se denominan parámetros de calidad, estos a su vez permiten reducir la elección de los instrumentos a tan solo unos pocos y entonces la selección entre ellos ya se hace con los criterios cualitativos de funcionamiento



En la siguiente tabla se enumeran los criterios cuantitativos:
Otrascaracterísticas

PRECISIÓN
Se define como el grado de concordancia mutua entre los datos que se han obtenido en una misma forma. Indica la medida del error aleatorio, o indeterminado, de un análisis.



COMPARACION DE LOS METODOS

SESGO
El sesgo mide el error sistemático, o determinado, de un método analítico. Se define mediante la ecuación:
Donde µ es la medida de la población de la concentraciónde un analito en una muestra cuya concentración verdadera es x, para determinar la exactitud hay que analizar uno o varios materiales de referencia cuya concentración de analito es conocida. Sesgo= µ-x

SENSIBILIDAD
Es un instrumentó o de un método es una medida de su capacidad de diferenciar pequeñas variaciones en la concentración del analito.
Lo limitan dos factores:
La pendiente de lacurva de calibrado
La reproducibilidad o precisión del sistema de medida
Un corolario a esta afirmación es que si dos métodos tienen curvas de calibrado con igual pendiente, será más sensible aquel que presente la mejor precisión.
La sensibilidad analítica tiene la ventaja de ser relativamente te insensible a los factores de amplificación.
Límite de detección
Es la mínima masa de analito o deconcentración. Depende de la relación entre la magnitud de la señal analítica y el valor de las fluctuaciones estadísticas de la señal del blanco.

Intervalo Lineal

El intervalo lineal de un método analítico, va desde la concentración más pequeña a la que puede realizar en medidas cuantitativas (límite de cuantificación, LOQ) hasta la concentración a la que la curva de calibrado se desvíade la linealidad (límite de linealidad LOL).
Para que un método analítico sea útil, debe tener un intervalo lineal de, al menos, dos órdenes de magnitud .Algunos métodos tienen un intervalo de concentración aplicable de cinco a seis ordenes de magnitud.

Selectividad
La selectividad de un método analítico indica el grado de ausencia de interferencia con otras especies que contiene la matrizde la muestra.
Ningún método analítico está totalmente libre de esas interferencias y con frecuencia hay que realizar diversas etapas para minimizar sus efectos.
CALIBRACION DE LOS METODOS INSTRUMENTALES
Los tres métodos más frecuentes utilizados para la calibración son:
La realización y el uso de una curva de calibrado
El método de la adición estándar
El método del patrón interno...