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Trabajo Práctico N°2: Purificación de un sólido cristalino por Recristalización en un solvente adecuado

Objetivos: Purificar un sólido cristalino obtenido por síntesis orgánica, a través de un solvente adecuado.
Identificar el grado de pureza, seleccionar el solvente adecuado, separar impurezas insolubles y solubles, evaluar el desarrollo del trabajo.

Marco teórico:

Recristalización:es el procedimiento utilizado para separar un compuesto sólido de sus impurezas, basándose en la diferencia de solubilidades de ambos, en algún solvente, o mezcla de solventes.

Solubilidad: máxima cantidad de soluto que puede ser disuelto por una determinada cantidad de solvente, en equilibrio estable y a una temperatura dada.

Factores que influyen en la solubilidad de una sustancia:
a)Temperatura: la solubilidad de un soluto en un solvente particular varía con la temperatura. La mayoría de los compuestos orgánicos son más solubles en solventes calientes que en el mismo solvente frio.
b) Efecto de ión común: basado en el principio de Le Chatelier, la solubilidad de un compuesto iónico poco soluble disminuye en presencia de un segundo soluto que proporcione un ión común.

Unsolvente ideal para purificar un sólido por recristalización debe reunir las siguientes características:
a) no debe reaccionar con el soluto
b) debe disolver, al producto a purificar, mucho más a alta temperatura (normalmente a punto de ebullición del solvente), que a bajas temperaturas (en general temperatura ambiente o baño de hielo); es decir, el cociente entra la solubilidad en caliente y enfrio debe ser grande.
c) la solubilidad de la sustancia a purificar debe ser lo más baja posible en el solvente frío
d) debe disolver los contaminantes a bajas temperaturas o no disolverlos a alta temperatura.
e) Debe tener un punto de ebullición relativamente bajo para facilitar el secado de los cristales húmedos.
Eliminación de impurezas:
Para que las impurezas se elimines de formadefinitiva, se necesita que estas sean totalmente insolubles en el solvente caliente ( la muestra esta disuelta) , o bien que sean totalmente solubles en el solvente frio(la muestra esta como solido cristalino); en ambas situaciones se separa la muestra de las impurezas por filtración.

Desarrollo:

Materiales:
Tubos de ensayo
Cristalizador
Embudo Büchner o Hirsch
Equipo de filtración
Embudode vástago corto
Filtro de 32 pliegues
Desecador
Balanza analítica
Mechero
Balanza de precisión electronica

Sustancias y reactivos:

Acido Benzoico (C6H5COOH)

Datos físicos
Aspecto: cristales blancos o polvo
Punto de fusión: 122ºC
Punto de ebullición: 249ºC
Densidad de vapor: 4,2 (aire = 1)
Presión de vapor: Pa a 96°C: 133
Densidad (g cm -3): 1.32
Punto deinflamación: 121 ° C (en vaso cerrado)
Límites de explosión: TLV no establecido
Temperatura de autoignición: 570°C
Solubilidad en agua: leve
Estabilidad
Estable. Combustibles. Incompatible con bases fuertes, agentes oxidantes fuertes, álcalis.
Toxicología
Nocivo si se ingiere. Puede actuar como los ojos o tracto respiratorio. Puede causar reacciones alérgicas respiratorias o la piel.Información relativa al transporte
No es peligroso para el transporte aéreo, marítimo y de mercancías por carretera.
Protección personal
Gafas de seguridad.

Agua destilada (H2O)

Benceno (C6H6)

Datos físicos
Aspecto: líquido incoloro
Punto de fusión: 5.5 C
Punto de ebullición: 80 º C
Gravedad específica: 0.87
Presión de vapor: 74,6 mm Hg a 20 ° C
Punto de inflamación: -11 CLímites de explosión: 1,3% - 8%
Temperatura de autoignición: 561 C
Estabilidad
Estable. Sustancias que deben evitarse incluyen agentes oxidantes fuertes, ácido sulfúrico, ácido nítrico, halógenos. Altamente inflamables.
Toxicología
Este material es un carcinógeno conocido. Los riesgos de su uso en el laboratorio debe estar completamente evaluados antes de comenzar el trabajo. TLV de 10...