Laboratorios Analisis Intrumental

Laboratorio Nº 1
Determinación del contenido de humedad en una muestra

1. OBJETIVOS
▪ Determinar el contenido de agua en una muestra por el método gravimétrico indirecto.

2. FUNDAMENTO TORICO
GRAVIMETRIA
Como gravimetría se conoce mundialmente a un método de carácter analítico cuantitativo, mediante el cual se determina la cantidad de una determinada sustancia, siempre através del proceso de medición de la misma, gracias a la acción de la gravedad.
Tipos de análisis gravimétricos
Los métodos gravimétricos de análisis que estamos viendo son de dos clases, de precipitación y de volatilización, este ultimo es el que se le va a poner más importancia en la práctica. Consiste en descomponer el analito por medio de calor, lo que se recogen son todos los productosde descomposición los cual siendo pesados se puede determinar la masa del analito, por simple diferencia de pesos. Generalmente se aplica a una gran variedad de sustancias, pero nuestro enfoque es hacia la eliminación del agua.
Gravimetría por precipitación : Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permitacalcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.
Gravimetría de precipitación
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, el cual es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad.Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas de separación tales como la decantación y/o el filtrado, una vez separado el solidó precipitado de la solución se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito enla muestra original.

Gravimetría de volatilización:
Este es un método muy sencillo cuando lo que se quiere es determinar el peso de una sustancia que fue sometida a calentamiento, simplemente se elimina el agua que la sustancia captó por la humedad del ambiente.

Como se sabe los dos métodos gravimétricos más comunes basados en la volatilización son los que se aplican para el agua yel dióxido de carbono.

El agua es eliminada cuantitativamente de muchas muestras por calcinación. En la determinación directa se recoge en cualquiera de los distintos sólidos desecantes y su mas se determina a partir de la masa ganada por el desecante.

En el método indirecto la cantidad de agua se determina por la pérdida de masa de la muestra durante el calentamiento. Este método esmenos satisfactorio ya que debe suponerse que el agua es el único componente que volatiliza. Esta suposición con frecuencia es injustificada debido a que con el calentamiento muchas sustancias se descomponen, con el consecuente cambio de la masa, independientemente de la presencia de agua. No obstante, el método indirecto tiene un amplio uso en lo que es la determinación comercial de agua.HUMEDAD
En la mayoría de las industrias de alimentación, la humedad se suele determinar a diario. Los niveles máximos se señalan frecuentemente en las especificaciones comerciales o en las normas nacionales o internacionales.
A veces es difícil la determinación exacta del contenido total en agua. En la practica es suficientemente cualquier método que proporcione una buena repetibilidad conresultados comparables, siempre que ese mismo procedimiento se sigua estrictamente en cada ocasión. También son validos ciertos métodos especialmente rápidos, siempre que los resultados se contrasten con los obtenidos mediante algún otro procedimiento más convencional. Los métodos principales para la estimación de la humedad y de los sólidos totales pueden clasificarse mediante uno de los...