Ley de beer
RESPUESTA: Interacción Radiación- Muestra (Materia- Energía)
Tomado: Skoog. Fundamentos Química analítica. 8 edición. Cap24
Los Métodos y/o Técnicas que emplean instrumentos , analizan las muestras con el proposito de conocer alguna característica física o química del analito y esto permite caracterizarlo, identificarlo ocuantificarlo.
tiempo de retención
Cuando el Analito es sometido a un estudio bajo un instrumento, existen dos formas de generar una señal. Estas son : A) midiendo directamente la actividad del analito B) con un estimulo y midendo su respuesta
El equipo genera : A)Señal o Respuesta B)Tiempo de respuesta C)Resolución (purificación)
A) Actividad iónica
(Muestra)
Electrodo (VOLTAJE)
B)Luz
(Muestra)
Fototubo (CORRIENTE)
Componentes básicos de un instrumento analítico
Generador de señal Señal Eléctrica , luminosa o Mecánica Medidor o escala
Ejemplos de Instrumentos Analíticos
Señal De Salida
Balanza
Transductor De salida Registrador
12.301
pHmetro
Microondas
Refractómetro
Transductor De entrada Señal Analítica
Transformador de señalesEspectrofotómetro
Unidad Digital
GC
HPLC
EJEMPLO
Luz Mta
Luz
Electricidad Detector
Dispositivo de lectura
Fuente
IR
HRMN
Turbidimetro
Fluorómetro
ESPECTROFOTOMETRO
REFRACCIÓN
Radiación monocromática
Prisma Luz blanca Radiación monocromática
Rayos γ Rayos X Ultravioleta Visible Infrarojo Microondas T V Radio
Longitud de onda (λ) λ
Refracción
Espectrovisible
Color λ (nm)
630 – 780 590 – 630 560 – 590 490 – 560 450 – 490 380 - 450
Fracción VIS del Espectro EM
Espectrometro: Mide I vs λ. Simplemente mide el espectro de la luz ( (e.j. emision espectroscopica). Espectrofotometro: mide la relación I/Io vs λ. Mide como la muestra cambia el espectro de la luz (ej, transmisión, reflexión, fluorescencia)
Espectrofotómetro (esquema simple)Espectrofotómetro
Monohaz o haz simple
Espectrofotómetro
Lampara
Lampara
computadora
computadora
Detector Celda
Detector Celda
Selector
Payala@campus.cob.itesm.mx
Selector
Payala@campus.cob.itesm.mx
Espectrofotómetro (doble haz)
Cary 50 UV-Vis Spectrophotometer
Computer controlled acquisition of absorption spectra monochromator
balance the forces:
DetectorLámpara
Selector
Celda de muestra
I = Intensidad A= Absorbancia T= transmitancia Celda de referencia
detector IM sample
IR
computadora
light source
OU NanoLab/NSF NUE/Bumm & Johnson
www.varianinc.com
FUENTE DE ENERGÍA RADIANTE
CONTINUA ESTABLE INTENSA intensidad lumínica lámpara de Tungsteno
SELECTOR DE LONGITUD DE ONDA
CARACTERÍSTICAS LONGITUD DE ONDA DEMÁXIMA TRANSMISIÓN PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA EN EL MÁXIMO ANCHO DE BANDA EFECTIVO
lámpara de Deuterio
Se usa en VIS e IR próximo produce luz en intervalos de 350-2200 nm
DISEÑOS FILTROS DE ABSORCIÓN FILTROS DE INTERFERENCIA *MONOCROMADORES DE PRISMA *MONOCROMADORES DE RED
300
500
700
900
1100
longitud de onda (nm)
MONOCROMADORES
espejo colimador espejo focalizadorCUBETAS
CARAS NORMALES A LA DIRECCIÓN DEL HAZ
con red de difracción λ1
rendija de entrada elemento dispersante
λ2
IR
rendija de salida
VIS-UV
con prisma
λ2 λ1
lente colimadora lente focalizadora
ABSORCIÓN MÍNIMA A LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO
1. 2. 3. Vidrio ordinario o sílice (VIS). Sílice fundida o cuarzo (UV). NaCl, NaI, etc (IR).
DETECTORES
Al final la luzseleccionada tiene que ser detectada y cuantificada. *Esto se consigue con el empleo de detectores cuyo cometido es convertir la respuesta del instrumento en una señal medible. *Dependiendo del tipo de luz con el que se trabaja existen distintos tipos de detectores:
LEYES CUANTITATIVAS DE ABSORCIÓN
La radiación que absorbe la muestra se determina comparando la intensidad del haz transmitido cuando...
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