Leyva

UNIVERSIDAD NACIONAL DE GENERAL SAN MARTÍN
COMISIÓN NACIONAL DE ENERGÍA ATÓMICA
INSTITUTO DE TECNOLOGÍA
“Prof. Jorge A. Sabato”

Síntesis y caracterización de nano-estructuras de
óxidos de metales de transición (*)

por Ana Gabriela Leyva

Director del Trabajo
Dr. Pablo Levy
Codirector del Trabajo: Dr. Daniel Vega

(*) Tesis para optar al título de Doctor en Ciencia y Tecnología, Mención FísicaRepública Argentina

2007

Resumen
En este trabajo se discute la síntesis de óxidos mixtos mediante la
descomposición de soluciones por irradiación con microondas y se presenta la
aplicación de un nuevo método de síntesis para la obtención de estructuras formadas por
nanopartículas de óxidos.
El objetivo es la obtención de compuestos de interés tecnológico pulverulentos,
aquí se presentan losresultados obtenidos en la síntesis de polvos de óxidos mixtos de
manganeso con estructura tipo perovskita. En estos materiales se observan propiedades
eléctricas y magnéticas peculiares como la magnetorresistencia colosal y efectos de
memoria no volátil que están fuertemente correlacionados con su estructura cristalina.
Se obtuvieron los siguientes fases tipo perovskita, con composición nominal:La0.325Pr0.300Ca0.365MnO3,

La2/3Ca1/3MnO3,

La2/3Sr1/3MnO3,

Nd1/2Ca1/2MnO3,

Y0.7Cd0.3MnO3 y YMnO3.
Los polvos se caracterizan por difracción de rayos X para determinar su pureza y
determinar los parámetros de celda cristalina usando un método de refinamiento
estructural. Para el compuesto La5/8-xPrxCa3/8MnO3 se comparan los resultados de las
composiciones x = 0.1 y x = 0.3 sintetizados por otravía. En el compuesto con x= 0.3
se estudia el crecimiento cristalino debido a tratamientos térmicos.
Se presenta un método de síntesis de nanoestructuras por llenado de un molde
polimérico con soluciones nítricas de composición estequiométrica y posterior
tratamiento de irradiación con microondas y calcinación en horno por convección. Se
sintetizan nanoestructuras de óxidos mixtos con estructuraperovskita tubulares o sólidas
con diámetros entre 800 y 50 nm y tamaño de partículas entre 7 y 40 nm.

Se

caracterizan mediante técnicas de difracción de rayos X, microscopia electrónica de
barrido y de transmisión, microscopia de fuerza atómica y mediciones de
magnetización.
Se muestran las nanoestructuras obtenidas para las siguientes composiciones:
La0.325Pr0.300Ca0.365MnO3, La2/3Ca1/3MnO3,La2/3Sr1/3MnO3, La0.8Sr0.2MnO3, LaMnO3,
2

también se muestran nanoestructuras de los óxidos simples TiO2,SnO2. Los materiales
se sintetizan prestando principal atención en obtener la morfología, composición y
estructura cristalina que mejor se adapte al potencial uso.
Las nanoestructuras del compuesto La0.325Pr0.300Ca0.365MnO3 presentan un
aumento del campo coercitivo en función de descenso de latemperatura mayor que el
observado para el material no estructurado.
Finalmente se discute la síntesis de nanoestructuras fijadas sobre sustratos
cerámicos, la aplicación de nanoestructuras de perovskitas de cobalto como cátodos de
celdas de combustibles de óxidos sólidos (SOFCs) y la síntesis de nanotubos de SnO2
sobre una superficie de silicio nitrurado, posible aplicación como material sensor denarices electrónicas.

3

Abstract

The aim of this work is the synthesis of mixed oxides with perovskite like
crystal structure through microwave irradiation of nitric solutions and the synthesis of
nanostructures using a new method of synthesis.
Mixed manganese perovskite oxides present interesting properties, like
magnetoresistance and non volatile memory. These properties depend on thechemical
composition and crystalline structure.

La0.325Pr0.300Ca0.365MnO3, La2/3Ca1/3MnO3,

La2/3Sr1/3MnO3, Nd1/2Ca1/2MnO3, Y0.7Cd0.3MnO3 and YMnO3 have been synthesized
and characterized using X ray diffraction technique to obtain the crystalline cell
parameters. The obtained values are in agreement with those measured in samples
obtained by different methods. The crystalline enhancement with...