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PRÁCTICA Nº1. MÉTODO DE LAS ADICIONES


1. TIPOS DE CURVAS DE CALIBRADO

Existen tres métodos de calibrado por comparación con patrones: las curvas de calibrado mediante series de patrones, el método de adiciones estándar y el método del patrón interno. De ellos el más utilizado es el calibrado por series de patrones.

a) Por serie de patrones
Las ventajas de utilizar este tipo decalibrados son: los resultados obtenidos a partir de varios patrones son más fiables desde el punto de vista estadístico y si la curva es una línea recta el valor de K será una constante para el intervalo de concentraciones utilizado. Si una parte de la curva es lineal esta porción se puede utilizar para determinar la concentración desconocida. A pesar de estas ventajas, aún es posible incurrir enerror experimental con estos procedimientos (al preparar las disoluciones y al registrar las señales de equipo, por ejemplo).
En el calibrado mediante series de patrones se mide la propiedad analítica de interés, P1, P2, P3, etc. en una serie de muestras de composición conocida, C1, C2, C3, etc. y preparadas todas ellas en las mismas condiciones.
El calibrado obtenido se emplea para determinarla cantidad o concentración en una muestra desconocida midiendo la magnitud de P en idénticas condiciones que los patrones y obteniendo C por interpolación.
La curva de calibrado se representa siempre con la respuesta del instrumento en el eje de ordenadas y las concentraciones en el de abscisas.








b) El método de adiciones estándar
Consiste en añadir sobre una serie dealícuotas, cantidades conocidas del componente a determinar, y medir la magnitud de la propiedad analítica de interés tras las diferentes adiciones.
Normalmente, se toman volúmenes iguales de disolución problema, y se añaden cantidades conocidas y diferentes de analito a todas las muestras, excepto a una, diluyendo, finalmente, todas al mismo volumen.
Este método resulta especialmente útil paralos casos en los que la composición variable de las muestras desconocidas hace difícil la preparación de patrones con la misma matriz de las muestras.
En términos estadísticos, el principal inconveniente es que se trata de un método de extrapolación. De hecho, el resultado se obtiene en una zona de la gráfica donde no hay puntos experimentales, por lo que cualquier variación en la pendiente de larecta por errores indeterminados se traduce en una variación apreciable en el resultado. En este sentido, influye el tamaño de la adición, pues hay que procurar que el tramo incierto no sea demasiado grande. Por otra parte, el método de las adiciones estándar puede ser difícil de automatizar, y suele necesitar cantidades de muestra mayores que cuando se utilizan otros métodos.c) Método del patrón interno
Una sustancia pura, ausente en la muestra, se añade en concentración fija y conocida a los patrones y a la muestra. Se miden luego las respuestas del analito y del patrón interno, se calculan los cocientes entre ambas respuestas y se representan frente a las concentraciones de los patrones.
Para que una sustancia sea adecuada para usarla como patrón interno, debecumplir ciertos requisitos, basados en una analogía de comportamiento con el elemento a determinar. Además, la concentración del patrón interno deberá ser del mismo orden de magnitud que la del analito, con objeto de minimizar el error al calcular los cocientes.










2. CALCULOS PREVIOS


Muestra 253/1 low allow steel

Teniendo en cuenta el porcentaje real en la muestradada para la práctica y las sensibilidades a los elementos a analizar que nos da el manual del equipo reflejados en esta tabla:

Elemento
% en muestra
Sensibilidad (mg/L)
g de muestra para 250 ml
Ni
1,000
0,063
0,400
Cu
0,390
0,041
0,660

A partir de los datos iniciales y teniendo en cuenta que hemos decidido preparar 250 ml de muestra del que pipetearemos20 ml en 5 matraces...