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Ingeniería bioquímica


Instituto tecnológico de La Paz.

Práctica #3:
Cristalización

Materia: Química Orgánica.


Profesor: Francisco Nieto Navarro.

Luis David España Hernández


INTRODUCCIÓN
La cristalización es un proceso por el cual a partir de un gas, un líquido o una disolución los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidadbásica de un cristal. La cristalización se emplea con bastante frecuencia en Química para purificar una sustancia sólida.
Permite separar sustancias que forman un sistema material homogéneo por ejemplo: el agua potable es una solución formada por agua y sales disueltas en ella. Los tres métodos más conocidos son: Evaporación o capitalización, cromatografía y destilación. La operación decristalización es el proceso por medio del cual se separa un componente de una solución líquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.
Para obtener cristales grandes de productos poco solubles sehan desarrollado otras técnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. Así el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto más lento es el proceso de cristalización tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristalesformados. La forma y el tamaño de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el disolvente o la concentración de los compuestos, añadiendo trazas de otros componentes como proteínas (esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc., consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.)
OBJETIVO
Determinar elcomportamiento de solubilidad de compuestos en disolventes orgánicos.
Utilizar las pruebas de solubilidad en disolventes orgánicos para la selección del disolvente ideal en la recristalización de un sólido.
Emplear la recristalización como una de las técnicas más usadas para la purificación de compuestos sólidos.
Purificar una sustancia sólida mediante la técnica de cristalización por par dedisolventes.
Deducir las características que deben tener el par de disolventes para realizar dicha técnica.
MÉTODO
Solubilidad en disolventes orgánicos.
Coloque en un tubo de ensayo 0.1 g de la muestra problema. Agregue 1 ml de disolvente a probar; agite y observe (prueba de solubilidad en frio). Si los cristales no se han disuelto, repita el procedimiento agregando de mililitro en mililitrohasta completar 3 ml. Si el sólido no se ha disuelto, es insoluble en frio. Si la sustancia fue insoluble en frío, caliente la muestra (recuerde que los disolventes orgánicos deben calentarse con baño maría. Si el disolvente ideal es agua, deberá calentarla con el mechero, agregando antes, cuerpos de ebullición) en baño de agua hasta ebullición y con agitación constante (mantenga constante elvolumen de solución durante el calentamiento). Observe si hay solubilización o no. Si la hay el sólido es soluble en caliente y es insoluble en caso contrario. Si el sólido fue soluble en caliente, enfrié a temperatura ambiente y luego en baño de hielo. Observe si hay formación de cristales.
Recristalización por par de disolventes.
Pese el resto que haya sobrado de la muestra pulverizada y colóquelaen un matraz Erlenmeyer. Solubilícela agregando poco a poco y en caliente el disolvente en el cual es muy soluble la muestra (Caliente en baño maría agitando constantemente. Agregue cuerpos porosos para regular la ebullición. Si la muestra presenta impurezas coloridas, es ahora cuando deberá agregarse el carbón activado y ponerse a hervir la solución de 3 a 5 minutos. Mantenga el volumen de...