Método Colorimétrico

MINERALES
Determinación del Contenido de Hierro (Fe) por el Método Colorimétrico

Introducción
La colorimetría visual consiste en utilizar el sentido de la vista para comparar los brillos de las muestras de estudio. Si utilizamos esta técnica para el análisis de soluciones el fundamento es el siguiente: si distintas soluciones conteniendo una única sustancia coloreada con distintasconcentraciones se iluminan con fuentes de luz idénticas es posible distinguir si una de ellas es más concentrada que la otra. (UNLP, 2008)
El método colorimétrico para determinación de hierro en los alimentos generalmente se lleva a cabo la reacción: Fe3+ + SCN-<--> Fe(SCN)2+. El hierro férrico reacciona con el Tiocianato para dar complejos solubles de color rojo intenso. La distribución delhierro entre los distintos complejos posibles depende de las concentraciones relativas de los reactivos, un exceso de Tiocianato dará un color más intenso. El medio debe ser ácido para evitar que iones hidroxilo actúen como ligando. Si se utiliza ácido nítrico la concentración no debe ser mayor a 1M ya que forma compuestos coloreados con el Tiocianato. (UNLP, 2008)
Debe asegurarse previamenteque el hierro se encuentre como Fe(III), por lo tanto se oxida el hierro con solución diluida de permanganato de potasio o bien con agua de bromo. (UNLP, 2008)

En este método se utiliza un agente reductor como es el clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el Fe3+ a Fe2+según la reacción: (Amézquita & Méndoza, 2008)
4Fe3+ + 2NH2OH ---> 4Fe2+ + N2O + 4H3O+ + H2O
Esto paraasegurar que todo el hierro presente en la muestra se encuentre de forma Fe2+. Como amortiguador se utiliza acetato de sodio, hasta producir el color rojizo. El acetato de sodio neutraliza el ácido presente y ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la formación de complejo. Antes de la medición de absorbancia, deben transcurrir al menos 15 minutos después de añadidos todos los reactivos paraque el color del complejo se desarrolle en su totalidad. (Amézquita & Méndoza, 2008)
Resumen
El objetivo de la práctica fue realizar un análisis de hierro en una muestra de harina de brócoli por el método colorimétrico. Se utilizó 1 gramo de harina de brócoli el cual se obtuvo por medio de una incineración. A esta muestra se le agrego 5ml de HCL 6N y se elimina el ácido HCL en una estufa concalor suave. Se utilizaron tubos de ensayo para las soluciones patrón del Hierro de la curva de calibración, a cada tubo se le agrego 1mL de la solución patrón y 0.1mL de la solución de clorohidrato de hidroxilamina al 10% y se mezcló en vortex. Se les agregó 0.75mL de bipiridina al 0.025% en acetato de sodio 2M. Se dejó reposar por 20 minutos y se determinó la absorbancia a 521nm. Con los datosobtenidos se graficaron y por medio de la ecuación de la regresión lineal se determinó la concentración de la muestra, el cual fue de 0.042 de absorbancia y una concentración de 3.07ppm. La ecuación encontrada es: y = 112.65x - 1.6613. Una posible fuente de error fue la contaminación de las soluciones por utilización de la misma cristalería para trasladar los reactivos, cambiando así en unpequeño rango la concentración real de la solución. Se recomienda agitar en el Vortex la solución para homogeneizar la misma.

Materiales y Métodos
Se utilizó el método de la determinación colorimétrica de hierro, el cual consiste en la preparación de una muestra de harina de brócoli, ya incinerada se le agrego 5mL de HCL 6N en una campana de extracción, y se evapora el exceso de HCL en unaestufa. Al estar evaporado se repite la dosis y se calienta sin evaporar, se afora en un balón de 100mL de marca PIREX. Para la determinación de hierro se utilizaron tubos de marca PIREX para las soluciones patrón de hierro de la curva de calibración, con concentraciones de 4, 8, 16, 24, 32 y 40 ppm además de la muestra. A cada tubo se le agrego 1mL de su solución patrón, 0.1mL de la solución de...