Método De Análisis Gravimetrico

MÉTODO DE ANÁLISIS GRAVIMETRICO

Se ha mencionado con anterioridad que el análisis gravimétrico es una las principales divisiones de la química analítica. La cantidad de componente en un método gravimetrico se determina por medio de una pesada. Para esto, la analita se separa físicamente de todos los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. La precipitación es una técnica muyutilizada para separar la analita de las interferencias; otros métodos importantes de separación son la electrolisis, la extracción con solventes, la cromatografía y la volatilización.
En este capitulo trataremos los principios generales del análisis gravimetrico, incluyendo los cálculos estequiometricos. También revisaremos el tema de los precipitados, su formación y propiedades y lo relacionado asu utilización en el análisis gravimetrico. Los otros métodos de separación se tratarán en capítulos posteriores.

Principios generales

Un método de análisis gravimetrico por lo general se basa en una reacción química con ésta:

aA + rR AaRr

en donde a son las moléculas de analita A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R. el producto, AaRr, es por regla generaluna sustancia débilmente soluble que se puede pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composición conocida y después pesarlo. Por ejemplo, el calcio se puede determinar por gravimetría precipitándolo en forma de oxalato de calcio y calcinando el oxalato a oxido de calcio:

Ca2+ + C2O42- CaC2O4(S)

CaC2O4(S)CaO(s) + CO2(g) + CO(g)

Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se añade un exceso de preactivo R.
Para que un método gravimetrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos:

1. El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analita que no precipite no sea detectable analíticamente (por lo general, al determinar un componenteprincipal de una muestra macro es de 0.1 mg o menos).
2. La sustancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados erróneos.

Para el análisis, el segundo requisito es el mas difícil de cumplir. Los errores debidos a factores tales como la solubilidad del precipitado por lo general se pueden minimizar y rara vezcausan un error significativo. El problema de mayor importancia es obtener precipitados puros que se puedan filtrar con facilidad. Se ha realizado amplia investigación acerca de la formación y las propiedades de los precipitados, y se han obtenido conocimientos notables que le permiten al analista minimizar el problema de la contaminación de los precipitados.

ESTEQUIOMETRIA
En el procedimientogravimetrico acostumbrado, se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de la analita presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analita A es

% A =

Para calcular el peso de la analita a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza un factor gravimetrico.Este factor se define como los gramos de analita presentes en un g (o el equivalente a un g) del precipitado. La multiplicación del peso del precipitado P por el factor gravimetrico nos da la cantidad de gramos de analita en la muestra:
Peso de A = peso de P x factor gravimetrico

Por lo tanto peso de P x factor gravimetrico
peso de la muestra

El factor gravimetrico apareceen forma natural si para resolver el problema se considera la relación estequimetrica entre el número de moles participantes.
Consideremos los siguientes ejemplos.
Ejemplo 1. Una muestra de 0.6025 g de una sal de cloro se disolvió en agua y el cloruro se precipitó adicionando un exceso de nitrato de plata. El precipitado de cloruro de plata se filtró, se lavó, se secó y se pesó, obteniéndose...