Método De Nicloux O Del Dicromato

MÉTODO DE NICLOUX O DEL DICROMATO

Es un macrométodo se basa en la dosificación del alcohol sobre una alícuota del producto de la destilación por oxidación con mezcla sulfocrómica en caliente.3C2H5OH + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 3CH3COOH + 2Cr2(S04)3 + 2K2SO4 + 11 H20



Reactivos
Ácido pícrico
ácido sulfúrico 3 N
ácido sulfúrico concentrado
dicromato de potasio 19 ‰Procedimiento

En un matraz de destilación de 250 ml se colocan 10 ml de sangre, una pequeña cantidad de ácido pícrico y 65 ml de agua. Se destila recogiendo sobre 5 ml de ácido sulfúrico 3 N hasta unvolumen de 40 ml. Se toman 5 ml del destilado, se agregan 6 ml de ácido sulfúrico concentrado y se titula con solución de dicromato de potasio 19 por mil hasta viraje del color verde azulado a verdeamarillento, manteniendo la temperatura del tubo de reacción en (90-100ºC).
Es Importante que la titulación se realice a (90-100ºC), dado que a temperaturas menores (60ºC) el etanol se oxida a sucorrespondiente aldehído (acetaldehído).
Expresión de resultados
Alcoholemia (ml etanol/1000 ml sangre) 4 x Volumen Cr204K2

- Preparar una muestra de referencia en el laboratorio que contenga unamatriz lo más similar posible a la muestra que se quiere analizar y una cantidad conocida del analito que se quiere determinar.

- Uso de materiales de referecia

Material de referencia paramutlialcohol en sangre (Cerillant A-057)
Composición:
- Acetona (67-64-1 ) 0.05% (500 μg/mL)
- Metanol (67-56-1 ) 0.05% (500 μg/mL)
- Etanol (64-17-5 ) 0.05% (500 μg/mL)
- Isopropanol (67-63-0 ) 0.05%(500 μg/mL)
- Agua: 98.8%
Tamaño de la unidad -> ampolla de 1.2 mL
Aplicando nuestro método analítico a este material de referencia podemos determinar su exactitud.

Precisión:
Se analiza 11 vecesla concentración de etanol o metanol en una muestra de sangre. Posteriormente se calcula la media y la desviación estándar de los datos obtenidos con los que podemos calcular el coeficiente de...