método de prueba

Páginas: 133 (33079 palabras) Publicado: 31 de octubre de 2014
ndice 1 Determinacin de cafena en bebidas saborizadas no alcohlicas 2 Determinacin de materia extraa en bebidas saborizadas no alcohlicas 3 Determinacin de quinina en bebidas carbonatadas 4 Determinacin de sulfitos en alimentos. Mtodo optimizado de Monier-Williams. 5 Determinacin de sulfitos por gravimetra (opcional). 6 Determinacin de sodio (Na) 7 Anlisis microbiolgico de productos objeto deesta norma 7.1 Procedimiento para la preparacin y dilucin de muestras de alimentos para su anlisis microbiolgico. 7.2 Mtodo para la cuenta de bacterias aerobias en placa. 7.3 Mtodo para la cuenta de microorganismos coliformes totales en placa. 7.4 Mtodo para la determinacin de Salmonella spp.en alimentos. 7.5 Determinacin de bacterias coliformes. Tcnica del nmero ms probable. 7.6 De la estimacin dela densidad microbiana por la tcnica del nmero ms probable. Determinacin de bacterias coliformes, coliformes fecales y Escherichia coli por la tcnica de diluciones en tubo multiple. 7.7 Preparacin de la muestra para la determinacin de Vibrio cholerae. 7.8 Tcnicas y procedimientos para la investigacin de Vibrio cholerae. 7.9 Mtodo para la determinacin de Staphylococcus aureus en productos objetode esta norma 7.10 Determinacin de enterotoxina estafilocccica por el mtodo de Elisa. 8 Mtodo de prueba para la determinacin de cadmio, plomo, fierro y zinc en productos objeto de esta norma alimentos por espectrometra de absorcin atmica. 1. DETERMINACIN DE CAFENA EN BEBIDAS SABORIZADAS NO ALCOHLICAS. Principio del mtodo. La cafena es extrada de la muestra con cloroformo y determinadaespectromtricamente a una longitud de onda de 276 nm. 1.1 Equipo. Espectrmetro de UV-Visible disponible para utilizarse a 276 nm. Balanza analtica con una precisin de 0,1 mg. Materiales. Matraces volumtricos de 100 mL. Probetas de 100 mL. Vasos de precipitados de 250 mL. Embudos de separacin de 125 mL. Pipetas graduadas de 1 y 10 mL. 1.2 Reactivos. Todos los reactivos deben ser grado analtico a menos que seindique otra especificacin y por agua se entiende agua destilada. Sulfito de sodio anhidro (Na2SO3) Tiocianato de potasio (KSCN). Acido fosfrico (H3PO4). Hidrxido de sodio (NaOH). Cloroformo (CHCl3). Cafena (C8H10N4O2) Permanganato de potasio (KMnO4). Solucin reductora. Disolver 5 g de Na2SO3 y 5 g de KSCN en agua y llevar a un volumen de 100 mL. Solucin diluida de cido fosfrico. Diluir 15 mL deH3PO4 con 85 mL de agua. Solucin de hidrxido de sodio. Disolver 25 g de NaOH en 75 mL de agua. Solucin patrn de cafena de 1 mg/mL. Disolver exactamente 100 mg de cafena en cloroformo y llevar a un volumen de 100 mL con el mismo solvente. Solucin de permanganato de potasio al 1,5. Pesar 1,5 g de KMnO4 y disolver en 100 mL de agua. 1.3 Procedimiento. 1.3.1 Preparacin de la curva patrn. 1.3.1.1 Medirlos siguientes volmenes de solucin patrn de cafena, de acuerdo con la Tabla nmero 1 y llevar a un volumen de 100 mL con cloroformo. Tabla No. 1 MatrazmL solucin patrn de cafena mg cafena/100 mL 10,00Blanco20,100,1030,250,2540,500,5051,001,0061,501,5072,002,00 1.3.1.2 Determinar la absorbancia de cada una de las soluciones patrn a 276 nm. 1.3.1.3 Elaborar una grfica de la lectura de absorbanciapara cada una de las soluciones patrn en funcin de su concentracin (en mg/100mL). Ajustar la curva mediante regresin lineal (mtodo de mnimos cuadrados). Lo anterior, puede llevarse a cabo en equipos que se programan directamente en los cuales slo es necesario leer los estndares y marcar su concentracin terica. 1.3.2 Preparacin de la muestra. 1.3.2.1 Eliminar el gas(cuando lo contenga) de la muestrapor agitacin o con ultrasonido. 1.3.2.2 Medir 10 mL de muestra en un embudo de separacin de 125 mL, adicionar 5 mL de solucin de permanganato de potasio al 1,5 y mezclar. 1.3.2.3 Despus de exactamente 5 minutos, aadir 10 mL de la solucin reductora y mezclar. 1.3.2.4 Adicionar 1 mL de solucin diluida de cido fosfrico, mezclar, aadir 1 mL de solucin de hidrxido de sodio y mezclar. 1.3.2.5...
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