Mamaaa

Universidad Andrés Bello Facultad Ciencias Exactas Departamento de Ciencias Químicas

Laboratorio Química Orgánica QUI-021 Sede Concepción 16/Agosto/2012

Laboratorio 1: “Purificación de sólidospor cristalización”

Parte 1: Se estudiará la solubilidad de 2 compuestos orgánicos por separado: ácido benzoico y ácido 2-nitrobenzoico, con distintos disolventes (Tabla) en frío y en caliente.Posteriormente se elegirá entre los disolventes adecuados cuál es el más óptimo para una recristalización. Procedimiento: a) Tome 2 tubos de ensayo y en cada uno coloque una punta de espátula de uno delos compuestos (ácido benzoico y ácido 2-nitrobenzoico) b) Luego agregue 5 mL de etanol, agite y observe. Posteriormente coloque en baño de María c) Proceda hacer lo mismo del punto a) pero ahora conel segundo disolvente en tabla

Disolvente Etanol Acetona Hexano Cloroformo Agua Acetato de etilo

Ácido benzoico Frío Caliente

Ácido 2-nitrobenzoico Frío Caliente

Parte 2: RecristalizaciónCon el disolvente ya elegido se purificará por recristalización una muestra problema previamente masada, la cual puede ser ácido benzoico o ácido 2nitrobenzoico. Procedimiento: a) Mase la muestraproblema b) Monte un equipo a reflujo como lo indica la figura 1. c) Deje a reflujo por un periodo de 30 minutos 1

Figura 1 Importante la muestra problema puede tener impurezas no solubles en eldisolvente elegido, por lo cual será necesario filtrar en caliente (figura 2)

Figura 2 Esperar a que el disolvente se enfríe y el compuesto cristalice. Una vez cristalizado todo el compuesto este seprocede a filtrar mediante un equipo de filtración al vacío como lo indica la figura 3.

Figura 3 2

Una vez filtrado el compuesto, este se deposita en un vidrio reloj previamente masado y se deja enuna estufa por un tiempo de 30 minutos a 1 hora. Se determinará el punto de fusión del compuesto y así se identificará la muestra problema además del rendimiento de la cristalización masando la...