manual de laboratorio de bioquimica y organica

Practica No.1
“Prueba de ignición”
Objetivo.
Determinar la inflamabilidad de las sustancias, fusión y forma de fusión, olor de los gases o vapores desprendidos.
Fundamento.
Las pruebas de ignición se basan en el comportamiento de una sustancia cuando esta es calentada fuertemente. Esta prueba puede servir inicialmente como evidencia de la naturaleza orgánica de un compuesto, básicamente porla presencia de carbono e hidrogeno cuando la combustión produce cantidades considerables de humo y deja un residuo negro de carbón. También es importante observar el color de la llama pues puede aportar información adicional sobre algunos elementos especialmente metálicos y halógenos.
Características de los residuos:
A. Si permanece un residuo negro que desaparece al seguir calentando amayores temperaturas, el residuo es carbono.
B. Si el residuo se expande durante la ignición, es indicativo de la presencia de un carbohidrato o compuesto similar.
C. Si el residuo es inicialmente negro y permanece así después de continuar el calentamiento, es indicativo del óxido de un metal
D. Si el residuo es blanco, es indicativo de la presencia del carbonato de un metal alcalino oalcalino-térreo o de SiO2 que proviene de un silano o silicona.
E. Se coloca una pequeña cantidad de la sustancia orgánica en una cápsula de porcelana y se le acerca a la llama de un fósforo. Si arde, obsérvese la llama. Esta puede ser azul o amarilla con residuos de carbón (llama fuliginosa). Si la sustancia no arde, se le acerca por encima de la cápsula la llama del mechero.
F. Algunas sustancias al quemarseproducen un olor a cabello quemado, lo que revela de manera muy general la presencia de nitrógeno.
G. La aparición de un color verde revela la existencia de un halógeno en la sustancia investigada, debido a la formación de halogenuro de cobre, (Esto se observará en el alambre de nicromio).
Precauciones.
•No olvidar que se está trabajando con sustancias volátiles por lo que la incineración sedebe hacer con mucho cuidado utilizando pinzas para crisol.
•Las cantidades a ensayar deben ser muy pequeñas para que el peligro sea menor.
•La apreciación de gases se debe efectuar con sumo cuidado atrayendo éstos hacia usted con la mano, ya que pueden ser venenosos.

Material.
Cápsula de porcelana
Alambre de nicromio
Mechero
Tripié
Tela de asbesto
Pinza para crisol
Reactivos.
1gota de HCl
Papel tornasol o pH
0.1 ml de Etanol
Agua destilada
Sustancia problema.
Técnica.
Se coloca 0.1 g o 0.1ml de la sustancia problema en una cápsula de porcelana y se le acerca a la flama para determinar su inflamabilidad. Después se calienta suavemente sobre una flama débil y finalmente se incinera calentando fuertemente.
Se harán observaciones sobre:
Inflamabilidad y naturaleza dela flama.
Si el compuesto es sólido, ver si se fundió y la forma de fusión.
Olor de los gases o vapores desprendidos. (PRECAUCIÓN).
Si queda residuo después de la incineración, se deja enfriar la cápsula, después se le añade una gota de agua destilada y la solución se prueba con papel tornasol o pH para indicar si el pH es ácido o básico.
Se añade una gota de HCl y con ayuda de un alambre denicromio, se toma una gota de solución ácida y se acerca a la zona azul de la llama del mechero para determinar si hay metales en la sustancia, se observa la coloración.
Propiedades de los reactivos
ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCL)
Descripción física
Es una solución acuosa, pungente, fumante, clara, ligeramente amarilla, de olor penetrante e irritante. Altamente
Reactivo. Ataca la mayoría de losmetales produciendo hidrógeno.
Ingredientes principales
Producto obtenido por combustión catalítica del cloro gaseoso en presencia de hidrógeno. Después de este proceso de
Síntesis, el ácido clorhídrico gaseoso resultante se absorbe en agua, hasta obtener la concentración deseada.
Característica especificacion
Concentración HCl en % w/w 31 - 32
Sustancias oxidantes como Cl2 en ppm 50 Máx...