manual de practicas analiticas

SEP SNEST DGEST
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE TOLUCA
INGENIERÍA QUÍMICA


PRÁCTICAS DE
QUÍMICA ANALITICA II






















QUÍM. LUIS LAREDO MOYSEN.
ING. VICENTE VALLEJO PUERTA.




METEPEC, MÉXICO, AGOSTO DE 2003.



PRÁCTICA No.1: Manejo y calibración de un espectrofotómetro.



OBJETIVO: Al término de la práctica elalumno será capaz de manejar y calibrar un espectrofotómetro.

MATERIAL Y EQUIPO:
Balanza analítica, espátula y agitador de vidrio.
Espectrofotómetro y 12 celdas.
Una pipeta serológica de 1 mL.
Pipetas volumétricas 1, 2, 5 y 10 mL. (1 de c/u)
7 Vaso de precipitados de 100 mL, 1 pizeta.
1 pizeta con agua destilada, 1 perilla.
Tijeras, cinta adhesiva, plumón indeleble, franela, papelhigiénico suave, libreta pequeña para notas


MANEJO DEL ESPECTROFOTÓMETRO “SPECTRONIC 20 GENESYS”



Este espectrofotómetro es un instrumento fácil de usar que ejecuta mediciones de absorbancia, % de transmitancia y concentración dentro del rango de longitud de onda de 325 a 1100 nanómetros. Consta de un interruptor de apagado y encendido, una pantalla digital, una tapa del compartimiento demuestra, el teclado, una puerta del compartimiento de la lámpara.

TECLADO:
Pantalla de cristal líquido de 20 caracteres en 2 líneas.
Tecla FUNCIÓN 1: La función varia dependiendo de la pantalla, generalmente salir, retroceder o borrar.
Tecla FUNCIÓN 2: La función varia dependiendo de la pantalla, generalmente entrar, aceptar o continuar.
Tecla de SELECCIÓN: Usada para recorrer el menú eingresar valores numéricos.
Controles de longitud de onda: Aumenta y disminuye el ajuste de longitud de onda
0 Abs/100%T: (Cero Abs/100% Transmitancia) Aumenta automáticam. el instrumento a cero absorbancia (100%T).
A/T/C: Cambia entre modos de absorbancia, % de transmitancia y concentración.
Utilidades: Accede al ajuste del instrumento, diagnóstico y otras funciones.
IMPRIMIR: Envía los datosactuales a una impresora seleccionada.



ESPECIFICACIONES:
Longitud de
Onda ():

325-1100 nm
Ranura
espectral :

8 mm
Estabilidad:


3 mA/hr.
Energía parasita
radiante 0.1%T,
medida a 340 y 400 nm.
Repetibilidad de
longitud de onda:
0.5 nm
Exactitud de
Longitud de
Onda ( 
2.0 nm
Ruido (@500 nm)
1 mA a 0A y 4 mA a 2ª (pico a pico 15 seg.)
Exactitudfotométrica

De
0.0-0.3Amp:
0.003A
Rango
Fotométrico:
De 0 a125%T
De
– 0.1 a 2.5Amp
De 0-1999C
Vida de
la lámpara:
Visible de
aprox.
1000 hrs
Rejilla de
difracción:

1200 líneas/mm
Salida de datos:

Pantalla de cristal líquido de 2 líneas para 20 caracteres
Dimenciones: 30 cm An x 33 cmm P x 19 cm Al
Requisitos eléctricos:
100 a 240 volts,
50 a 60 hz,1Amper

OPERACIÓN BÁSICA:
Usando el espectrofotómetro, se pueden ejecutar mediciones de absorbancia y % de transmitancia, y determinar concentraciones usando un estándar conocido o un factor de conversión. Sin importar que tipo de mediciones se deseen ejecutar, se siguen pasos similares:
Seleccionar el modo (A = absorbancia, %T = %transmitancia, C = concentración) y la longitud de onda ().Medir el blanco.
Introducir el valor del estándar o el factor (modo concentración únicamente).
Medir las muestras.
Se pueden cambiar los valores prefijados para el instrumento accediendo a la función de utilidades. Las utilidades incluyen lenguaje, parámetros de salida, formato de impresora, alineación y uso de la lámpara, señal sonora, espera y otros.

PREPARACIÓN DEL INSTRUMENTO:
Ubíqueloen una superficie plana lejos de cualquier campo eléctrico o magnético, de cualquier dispositivo eléctrico que pueda generar campos de alta frecuencia; y donde este libre de polvo, gases corrosivos y fuentes vibratorias. Remueva el material que obstruya el flujo de aire por debajo, atrás o alrededor del instrumento.
El procedimiento de encendido tarda alrededor de 2 minutos y necesita 30...