Manual quimica inorganica

INDICE




Práctica Título Página


1 Preparación de los complejos de Werner 2

2 Análisis fotométrico y conductimétrico de los complejos de Werner 4

3 Determinación espectrofotométrica de las fórmulas de iones complejos 7

4 Síntesis y caracterización del hexacianocobaltato (III) de potasio 95 Determinación de la apertura del campo cristalino 11

6 Isomería geométrica en compuestos de coordinación 13

7 Caracterización espectroscópica de isómeros 15

8 Cinética de la reacción de Cr (III) con un ligante multidentado 16

9 Complejos metálicos de sacarina 18

10 Práctica opcionalPRÁCTICA No. 1



PREPARACION DE LOS COMPLEJOS DE WERNER


OBJETIVO

Preparar dos complejos de amin-cloro-cobalto (III) del tipo (Co(NH3)6-nCln(Cl3-n .


INTRODUCCIÓN

Alfred Werner (1866-1919), para visualizar la estructura de compuestos de coordinación, preparó una serie de complejos de amincobalto (III), conteniendo diferente número de moles de amoniaco por molde complejo; midiendo la conductividad eléctrica de cada uno calculó el número de componentes iónicos de cada complejo. Adicionalmente determinó las reactividades de los iones cloruro de cada compuesto con nitrato de plata, obteniendo diferentes cantidades de cloruro de plata precipitado según el complejo. Estudios como estos le permitieron a Werner postular su teoría de los compuestos decoordinación. Por este trabajo se le otorgó el premio Nobel de química en 1913, siendo el primer químico inorgánico en recibirlo.


REACTIVOS Y MATERIALES

CoCl2.6H2O 2 Termómetros NH4Cl 2 Pipetas graduadas de 10 mL NH4OH, conc. 4 Vasos de pp de 100 mL H2O2 (20 vol.) 2 Embudos Buchner H2O2 al 30 % 2 Matraces Kitasato de 250 mL HCl, conc. 2 Mangueras paravacío Carbón activado 2 Baños María
Acetona 2 Parrillas de calentamiento
Alcohol etílico, 96% Papel filtro
Agua destilada
Hielo



PARTE EXPERIMENTAL

A: Síntesis del complejo X-1

1. Disuelva 6.0 g de CoCl2.6H2O y 4.0 g de NH4Cl en 10 mL de agua. Agite la mezcla hasta disolución total
(puede calentarse si es necesario).

2.- Agregue 1.0 g de carbónactivado y enfríe en hielo. Añada 13.3 mL de NH4OH conc. y mantenga la disolución
a 10 (C ó menos.

3. Añada lentamente y en pequeñas porciones, 12 mL de H2O2 (20 vol.), agitando con vigor la disolución durante la
adición. (H2O2 20 vol. se prepara diluyendo 5 mL de H2O2 al 30% hasta 25 mL con agua)






4. Aumente gradualmente la temperatura hasta 50-60 (C y manténgala, conagitación constante, hasta que desapa-
rezcan las últimas trazas de coloración rosa. Enfríe en baño de hielo y filtre.

5. Transfiera el sólido a un vaso que contiene una disolución hirviendo de 2.5 mL de HCl conc. en 50 mL de agua.
Cuando todo el sólido, excepto el carbón, se ha disuelto, filtre el líquido mientras está caliente.

6. Añada 7.0 mL de HCl conc. al filtrado y enfríe ladisolución en hielo.

7. Filtre el producto y lávelo (el precipitado) con 4 porciones de 5 mL cada una de alcohol frío. Lave por último
con 4 porciones de 5 mL cada una de acetona fría.

8. Pese el producto (complejo X-1) y guárdelo en un recipiente para su posterior caracterización. Anote el color del
producto.

Nota: Si es necesario, el producto puede ser recristalizadodisolviéndolo en la mínima cantidad de agua destilada a
temperatura ambiente y filtrando si es necesario. Enfriar el filtrado en baño de hielo y agregarle lentamente
HCl conc. hasta la reprecipitación total del producto. Filtrar y lavar como se hizo anteriormente. Registrar el
peso del producto después de la recristalización para que, una vez conocida la estructura del...