Maotoreo

MIGUEL ANGEL MORA CHAVEZ
Química Analítica Cuantitativa
PROFESOR RODOLFO SALAZAR PEÑA
DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL HIERRO

objetivo

El objetivo de esta práctica es calcular elporcentaje de hierro en una muestra acuosa mediante un análisisgravimétrico y poner en práctica los procedimientos experimentales más relevantes empleados en losmétodos gravimétricos.

MARCOTEORICO
El hierro contenido en una muestra puede analizarse precipitándolo como óxido hidratado (color pardo-rojizo; Kps = 4 10
-38
), a partir de una disolución básica. El precipitado formado se calcinadespués para producir Fe2O3. La precipitación comienza alrededor de pH=2. El óxido hidratado es gelatinoso, posee carácter básicodébil y puede tener impurezas ocluidas, por la gran superficie quepresenta. Cuando se sospecha la presencia de impurezas, el precipitado inicial se disuelve en ácido y se vuelve a precipitar. Así, lacontaminación por oclusión disminuye.El empleo de Fe2O3 (s)como formapesable requiere que todo el hierro esté en estado de oxidación

MATERIAL:

Balanza analítica
Pipeta volumetría de 10 ml
Vaso de precipitado de 200 ml
Bureta de 50 ml
Crisol
Papel filtroMufla

Reactivos:
Rojo de metilo
HCl
Agua destilada
HNO3
Procedimiento:
1-Pesar aproximadamente, perocon precisión unos, 0.25 g de muestra y colocarla en un vaso de precipitados de 200 mI, añadir 5 mI de agua y 5 mI de ácido clorhídrico concentrado hasta disolución. Diluir ahora hasta unos 50 mI conagua destilada y calentar hasta ebullición.
2-A continuación y agitando continuamente, se añaden 25 mI de una disolución reciente de oxalato de amonio al 6% (P/v).

3-Añadir dos gotas de rojo demetilo y a continuación amoniaco diluido (1:3) gota a gota, hasta que el indicador vire al amarillo (pH 4.5 a 5.5) más unas gotas en exceso.
4- Digerir el precipitado en caliente durante 30 minutos y...