Marcha Analítica Sistemática de Cationes Autoguardado

Marcha Analítica Sistemática de Cationes
GRUPO I
Separación del grupo I de cationes.
FUNDAMENTO: Los cloruros AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2 son insolubles en agua fría y en HCl frio y diluido. Los cloruros de otros metales son solubles en estas condiciones.
PROCEDIMIENTO: Se utiliza la solución preparada para el análisis de cationes. Se añaden 2 gotas de HCl 6M y se agita ligeramente.
Si no se produceprecipitado, no existen cantidades semimicro apreciables de Ag+ ni de Hg2++, es posible, más adelante, detectar Pb++, se procede a analizar el grupo II de cationes.
Si aparece precipitado, se comprueba la precipitación completa con HCl 3M. centrifugar y decantar. El decantado se tiquetea “grupos II al V”.
El precipitado se lava una vez con 5 gotas de agua y 1 de HCl 3M. Agitar, centrifugar ydecantar. Reunir este decantado con el tiqueteado anteriormente. Guardarlo para análisis posterior.
El precipitado está listo para analizar los cationes del grupo I.
Separación y reconocimiento de los cationes del grupo i.
A. Separación y reconocimiento del Pb++.
FUNDAMENTO: El PbCl2 es soluble en agua caliente. El AgCl y el Hg2Cl2 no.
PROCEDIMIENTO: Adicione 15-20 gotas de agua caliente al tubo quecontiene el precipitadodel grupo I. Agite bien hasta que todo el precipitado este en suspensión y luego caliente el tubo al baño-maria durante 4 minutos agitando ocasionalmente. Sin dejar enfriar, centrifugue y separe el decantado en otro tubo.
Agregue al decantado 2 gotas de K2CrO4 0.2M. Un precipitado amarillo (PbCrO4) confirma la presencia de Pb++ en la muestra.
Si encontró Pb++ lave elprecipitado 2 veces con 10 gotas de agua caliente y deseche los lavados.
B. Separación y reconocimiento del Ag+.
FUNDAMENTO: El AgCl es soluble en NH4OH concentrado, el Hg2Cl2 no, aunque reacciona.
PROCEDIMIENTO: Adicione 5 gotas de NH4OH conc. Al precipitado que contiene el AgCl y el Hg2Cl2. Mezcle muy bien. Centrifugue y decante. Adicione al decantado, que contiene el Ag+, HNO3 conc. Gota a gota hastaacidez al tornasol. Un precipitado blanco (AgCl) identifica la presencia de Ag+.
C. Separación y reconocimiento del Hg2++.
Si el precipitado presenta un color negro intenso (Hg), el Hg2++ queda identificado.
Si el precipitado es gris o blanco, el Hg2++ debe identificarse, así:
Trate el precipitado con 8 gotas de agua regia ( 6 gotas de HCl conc. y 2 de HNO3 conc.) agite bien y trasváselo a unacápsula. Si queda precipitado en el tubo trasváselo con 4 gotas más de agua regia. Caliente la cápsula hasta que la solución empiece a hervir. Diluya con 6 gotas de agua. Centrifugue y decante.
Deposite 2 gotas de la solución en una llave o moneda de bronce. Permita actuar a la solución un minuto. Frote la aleación con un paño: Mancha plateada y brillante “amalgama” identifica el Hg2++.
Añada al restode la solución transparente 2 gotas de SnCl2 0.2 M. recién preparado y transparente.
Precipitado blanco (Hg2Cl2), negro (Hg) o gris (mezcla), identifica el Hg2++.


GRUPO II.
Separación del grupo II de cationes.
FUNDAMENTO: si se burbujea o se produce H2S en la solución de cationes y la concentración molar de H+ ES DE 0.2 A 0.3, solo pueden precipitar los siguientes cationes, como sulfuros,constituyendo así el grupo II : Hg++ , Pb++, Bi+++, Cu++, Cd++, As+5, Sb+++ y Sn+4.
Para evitar un exceso de H2S y su muy desagradable olor, se controla la producción por las gotas de solución de tioacetamida empleadas.
PROCEDIMIENTO: Se opera sobre el decantado rotulado “grupos II al V”.
A. Colocar el decantado en una cápsula. Adicionar 8 gotas de H2O2 al 5% y 5 gotas de HCl 2M. Calentarcuidadosamente para evitar perder muestra por salpicaduras, hasta casi sequedad. Permitir enfriar un poco. Repetir este tratamiento para asegurar la conversión de posible Sn+2 a Sn+4.
B. adicione 6 gotas de HCl 6M y evapore el contenido de la cápsula hasta justa sequedad, sin sobrecalentar, para evitar que se descomponga. Enfríe.
C. Adicione al residuo frio 4 gotas de HCl 2M (y cu4 gotas de agua caliente...