Marcha Sistematica Para Cationes

Introducción

En química analítica la mayoría de los ensayos de identificación de cationes (cualitativo) se basan en el color de los iones y precipitados obtenidos, de aquí el interés en el estudio de la teoría cromática (cromoforo = color)(1). Por esta razón se necesita el empleo de procedimientos que den resultados precisos, ejemplos de estos procesos ampliamente utilizados en análisiscualitativos es la M.S.A. y el método fraccionado.
En Química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y característico.
En el siguiente informe se muestra de manera precisa cadauno de los procedimientos, herramientas y resultados obtenidos en el laboratorio.

Objetivos
Aplicar el método sistemático analítico (Marcha sistemática analítica, MSA) sin el empleo del reactivo H2SO4 para la preparación e identificación de cationes.







Metodología
La marcha de separación e identificación contiene unos 15 cationes seleccionados entre los más comunes eimportantes. Los cationes que se analizaron fueron los siguientes:
Cationes Grupo I: Contiene los iones que formaron cloruros insolubles, Ag+, Hg22+, y el Bi3+ que precipita parcialmente. Su reactivo precipitante es el NH4Cl.
Cationes Grupo II: Pertenecen los iones que forman compuestos insolubles en un medio fuertemente amoniacal, Al3+, Bi3+, Fe3+. Su reactivo precipitante es una solución concentradade amoniaco, NH3

Grupo I de Cationes

Procedimiento:
1. En un tubo de ensayo de 12 x 100 mm, se agrego unas 30 a 40 gotas de la solución que contenía los cationes de grupo I y se agrego además 3 a 4 gotas de NH4Cl 3.00M. se agito y centrifugo separando el líquido sobrenadante del precipitado. El precipitado blanco (precipitado 1), contenía cloruro de plata. AgCl (s), cloruro mercurioso,Hg2Cl2 y oxicloruro de bismuto, BiOCl. Centrifugado (Solución 1), Contiene los cationes de otros grupos (II a V).
2. Al precipitado 1, se le agregó 1 mL de NH3 concentrado y se agito, la formación de un precipitado gris a negro indicó la presencia del ion de Hg22+. Se centrifugó y separó. se obtuvo un residuo (Precipitado 1A) y un centrifugado (Solución 1A)
3. Se trató el residuo negro (Precipitado1A) con 3 a 4 gotas de HNO3 concentrado y se calentó para disolver el residuo. Luego se tomo una porción de la solución, a la cual se le agregaron unas gotas de tiourea al 2.5% (p/v) en agua. La formación de una coloración amarilla del complejo bismuto-tiourea confirmó la presencia de Bi3+
4. El centrifugado del paso 2 (Solución 1A) que contenía el complejo amoniacal de plata, Ag(NH3)2+ que esincoloro. Se dividió esta solución en dos porciones:
Porción 1. Se agregó unas 2 a 4 gotas de solución de KI 0.1M. La formación de un precipitado blanco amarillo de AgI, indicó la presencia del Ag+.
Porción 2. Se Agregó HNO3 3,00 M gota a gota hasta que la cinta de pH indique acidez. Se formó una turbidez o un precipitado blanco de AgCl, confirmándose la presencia del Ag+

Grupo II de Cationes1. Al centrifugado Proveniente de la separación del grupo I de cationes, (Solución 1) y que contenía los cationes de los grupos II al V, se adicionó unas 20 gotas de NH3 concentrado. Se comprobó con el papel indicador que el pH>9, se calentó a baño de maría y se centrifugó. Se obtuvo un residuo (Precipitado 2) y un líquido sobrenadante (Centrifugado 2). Se realizo la separación y alcentrifugado se agregaron 5 gotas de NH3 concentrado para comprobar la precipitación completa de los cationes del grupo II, se calentó y se centrifugó. Después se combinó este centrifugado con el centrifugado 2 y el residuo con el precipitado 2.
El centrifugado 2, contenía los cationes de os grupos III al V.
El centrifugado 2, está constituido por: Al(OH)3 blanco-gelatinoso, Bi(OH)3 blanco, Fe(OH)3...