Marchas Analiticas
Páginas: 9 (2177 palabras)
Publicado: 13 de diciembre de 2012
QUIMICA ANALÍTICA I
MARCHA ANALITICA DEL GRUPO III DE CATIONES.
Los iones de los metales del grupo III forman ya sea sulfuros o hidróxidos (ambos insolubles) en una solución que se ha hecho ligeramente alcalina con amoniaco, a la cual se agregan iones sulfuro. También se agrega cloruro de amonio NH4Cl con objeto de bufferizar.
El grupo III se divide en los sugrupos: del Alumnio Al+3,Cr+3, Zn+2, y el subrupo del Níquel Ni+2, Mn+2, Fe+3, Co+2.
PASO 24 PRECIPITACIÓN DEL GRUPO III.
Los hidróxidos de Al, Cr y Fe son precipitados con solución de amoniaco NH3 en presencia de NH4Cl y luego a partir de la misma solución se precipitan los sulfuros de Fe, Co, Ni, Mn y Zn , por adición de (NH4)2S.
Por lo tanto a la solución que viene del paso 7 o 7ª se le agrega NH4Cl yNH3, hasta neutralizar y posteriormente basificar. En caso de que esten presentes el Al, Cr, y Fe se formaran sus respectivos hidróxidos, que pueden ser de color blanco en el caso del alumnio, verde para el cromo y café rojizo para el fierro.
Se agrega a la solución (NH4)2S, se agita, centrifuga y se sigue agregando (NH4)2S hasta que ya no se forme más precipitado. Se separa el sólido y allíquido se le adiciona ácido acético concentrado y se hierve para elimninar sulfuros , guardándose para el análisis del grupo IV.
El precipitado se lava con solución buffer, el sólido puede tener Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe(OH)3, FeS, CoS, NiS, MnS, y ZnS.
REACCIONES:
Cr+3 + 3OH- ( Cr(OH)3 (verde)
Al+3 + 3OH- (Al(OH)3 (blanco)
Fe+3 + 3OH- ( Fe(OH)3 (café.rojizo)
Fe+2 + S-2 ( FeS (negro)
Co+2 + S-2 ( CoS (negro)
Ni+2 + S-2 ( NiS (negro)
Mn+2 + S-2 ( MnS (blanquecino)Zn+2 + S-2 ( ZnS (blanco)
PASO 25. SOLUCIÓN DEL PRECIPITADO DEL GRUPO III.
Todos los sólidos se disuelven con HCl 6M, excepto CoS y NiS que necesitan HNO3 para oxidar a los iones sulfuro y que aumenten las concentraciones de Ni+2 y Co+2.
Por lo tanto se agrega HCl y HNO3 para solubilizar todo.
REACCCIONES:
Al(OH)3 + 3H3O+ ( Al+3 + 6H2OCr(OH)3 + 3H3O+ ( Cr+3 + 6H2O
Fe(OH)3 + 3H3O+ ( Fe+3 + 6H2O
FeS + 2H3O+ ( Fe+2 + H2S + 2H2O
MnS + 2H3O+ ( Mn+2 + H2S + 2H2O
ZnS + 2H3O+ ( Zn+2 + H2S + 2H2O
El ácido nítrico oxida a los iones sulfuro, y oxida el Fe+2 a Fe+3
NO3- + S-2( S (blanco-amarillo)
NO3- + Fe+2 ( Fe+3
PASO 26. SEPARACIÓN DEL SUBGRUPO DEL ALUMINIO DEL SUBGRUPO DEL NIQUEL.
A la solución del paso 25 se le adiciona NaOH y H2O2, se obtiene un precipitado que se lava. La solución que queda se acidifica con HNO3 y se deja para el paso 35 (para analizar Al, Cr y Zn).
El precipitado puede tener Fe(OH)3, Co(OH)3, Ni(OH)2 yMnO2, y este sólido se pasa al paso 27
REACCIONES:
Fe+3 + 3OH- ( Fe(OH)3 (rojo café)
Co+3 + 3OH- ( Co(OH)3 (negro)
Ni+2 + 2OH- ( Ni(OH)2 (verde pálido)
Mn(OH)2 + H2O2 ( 2H2O + MnO2 (negro o café oscuro)Y al aumentar la concentración de OH-, se disuelven algunos hidróxidos como los siguientes:
Al(OH)3 + OH- ( Al(OH)4-
Cr(OH)3 + OH- ( CrO2- + 2H2O
Zn(OH)2 + 2OH- ( ZnO2-2 + 2H2O
El peróxido de hidrógeno H2O2 oxida el Cr+3 a CrO4-2 , el Mn+2 a MnO2 y...
MARCHA ANALITICA DEL GRUPO III DE CATIONES.
Los iones de los metales del grupo III forman ya sea sulfuros o hidróxidos (ambos insolubles) en una solución que se ha hecho ligeramente alcalina con amoniaco, a la cual se agregan iones sulfuro. También se agrega cloruro de amonio NH4Cl con objeto de bufferizar.
El grupo III se divide en los sugrupos: del Alumnio Al+3,Cr+3, Zn+2, y el subrupo del Níquel Ni+2, Mn+2, Fe+3, Co+2.
PASO 24 PRECIPITACIÓN DEL GRUPO III.
Los hidróxidos de Al, Cr y Fe son precipitados con solución de amoniaco NH3 en presencia de NH4Cl y luego a partir de la misma solución se precipitan los sulfuros de Fe, Co, Ni, Mn y Zn , por adición de (NH4)2S.
Por lo tanto a la solución que viene del paso 7 o 7ª se le agrega NH4Cl yNH3, hasta neutralizar y posteriormente basificar. En caso de que esten presentes el Al, Cr, y Fe se formaran sus respectivos hidróxidos, que pueden ser de color blanco en el caso del alumnio, verde para el cromo y café rojizo para el fierro.
Se agrega a la solución (NH4)2S, se agita, centrifuga y se sigue agregando (NH4)2S hasta que ya no se forme más precipitado. Se separa el sólido y allíquido se le adiciona ácido acético concentrado y se hierve para elimninar sulfuros , guardándose para el análisis del grupo IV.
El precipitado se lava con solución buffer, el sólido puede tener Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe(OH)3, FeS, CoS, NiS, MnS, y ZnS.
REACCIONES:
Cr+3 + 3OH- ( Cr(OH)3 (verde)
Al+3 + 3OH- (Al(OH)3 (blanco)
Fe+3 + 3OH- ( Fe(OH)3 (café.rojizo)
Fe+2 + S-2 ( FeS (negro)
Co+2 + S-2 ( CoS (negro)
Ni+2 + S-2 ( NiS (negro)
Mn+2 + S-2 ( MnS (blanquecino)Zn+2 + S-2 ( ZnS (blanco)
PASO 25. SOLUCIÓN DEL PRECIPITADO DEL GRUPO III.
Todos los sólidos se disuelven con HCl 6M, excepto CoS y NiS que necesitan HNO3 para oxidar a los iones sulfuro y que aumenten las concentraciones de Ni+2 y Co+2.
Por lo tanto se agrega HCl y HNO3 para solubilizar todo.
REACCCIONES:
Al(OH)3 + 3H3O+ ( Al+3 + 6H2OCr(OH)3 + 3H3O+ ( Cr+3 + 6H2O
Fe(OH)3 + 3H3O+ ( Fe+3 + 6H2O
FeS + 2H3O+ ( Fe+2 + H2S + 2H2O
MnS + 2H3O+ ( Mn+2 + H2S + 2H2O
ZnS + 2H3O+ ( Zn+2 + H2S + 2H2O
El ácido nítrico oxida a los iones sulfuro, y oxida el Fe+2 a Fe+3
NO3- + S-2( S (blanco-amarillo)
NO3- + Fe+2 ( Fe+3
PASO 26. SEPARACIÓN DEL SUBGRUPO DEL ALUMINIO DEL SUBGRUPO DEL NIQUEL.
A la solución del paso 25 se le adiciona NaOH y H2O2, se obtiene un precipitado que se lava. La solución que queda se acidifica con HNO3 y se deja para el paso 35 (para analizar Al, Cr y Zn).
El precipitado puede tener Fe(OH)3, Co(OH)3, Ni(OH)2 yMnO2, y este sólido se pasa al paso 27
REACCIONES:
Fe+3 + 3OH- ( Fe(OH)3 (rojo café)
Co+3 + 3OH- ( Co(OH)3 (negro)
Ni+2 + 2OH- ( Ni(OH)2 (verde pálido)
Mn(OH)2 + H2O2 ( 2H2O + MnO2 (negro o café oscuro)Y al aumentar la concentración de OH-, se disuelven algunos hidróxidos como los siguientes:
Al(OH)3 + OH- ( Al(OH)4-
Cr(OH)3 + OH- ( CrO2- + 2H2O
Zn(OH)2 + 2OH- ( ZnO2-2 + 2H2O
El peróxido de hidrógeno H2O2 oxida el Cr+3 a CrO4-2 , el Mn+2 a MnO2 y...
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