mate

Cite this: DOI: 10.1039/x0xx00000x
Received 00th January 2012,
Accepted 00th January 2012
DOI: 10.1039/x0xx00000x
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Descafeinización del Ilex paraguariensis: Extracción y posterior cristalización de la yerba mate.
F.A.Aravena
Abstract: El trabajo practico se basa principalmente en la extraccion de la cafeina a partir de 20g de Ilex paraguariensis (yerba mate), mediante técnicasbásicas de laboratorio (extracción discontinua solido-liquido, cristalización) y su posterior análisis y discusión mediante espectroscopia de FT-IR, NMR-1H y NMR-13C.



La cafeína es uno de los alcaloides más importante en la naturaleza, perteneciente a la familia de las metilxantinas (1,3,7-trimetilxantina), de entre las cuales se encuentran además la teofilina y la teobromina(1,3-dimetilxantina, 3,7-dimentilxantina), la cual se encuentra en el café, té, yerba mate( ilex paraguariensis), cacao de manera natural, la variación de las concentraciones varía entre un 0,8 a 4.6 %[2]de cafeína en los vegetales nombrados anteriormente. La cafeína (C8H10N4O2), con una masa molecular de 194,19g/mol, es una molécula aquiral, no presenta enantiomeros ni presenta estereoisomeros que presenta lasiguiente forma molecular:
Figura 1: Estructura molecular de la cafeína.
La Ilex paraguariensis presenta pequeñas concentraciones de estos alcaloides purinicos, cafeína (0,8-1,7%), teobromina(0,3-0,9%) y cantidades ínfimas o prácticamente ausentes de teofilina.[3]
Materiales y reactivos
Para llevar a cabo la extracción de la cafeina de la yerba mate se necesitó:
20.0g de yerba mate, 4.0g decarbonato de calcio en polvo, aproximadamente 150 mL de agua, CH2Cl2, NaCl, Na2SO4 anhidro. Embudo de decantación, equipo de destilación simple, sistema de cristalización por sublimación (conformado por un embudo, algodón papel filtro con agujeros, etc)


Extracción Discontinua solido-liquido.
Primero realizaremos la primera extracción con agua caliente, en un vaso de precipitado se agreganlos 20.0g de yerba mate, luego 4.0g de carbonato de calcio para mantener el carácter básico de la cafeína y asi poderla hacer soluble en diclorometano, y luego agregamos 150 mL de agua, la cual se procede a calentar hasta cuando comienza a ebullir unos 20 minutos aproximadamente (teniendo precaución de que al calentar la mezcla no se suba demasiado), luego filtramos en caliente sobre un sistemacompuesto por un matraz kitasato, embudo büchner y papel absorbente (como papel filtro).
Una vez frio, se vaciamos el filtrado a un embudo de extracción, y extraemos dos a tres veces con porciones de 25 mL de diclorometano (por lo general se utiliza cloroformo para la extracción pero por razones de toxicidad utilizamos diclorometano), además para poder eliminar todo tipo de residuo de nuestra fasesagregamos un punta de espátula de salmuera (NaCl saturado) para romper la emulsion, y luego extremos la fase orgánica la cual se procede a secar con Na2SO4 anhidro, (el diclorometano es recuperado por destilación simple).

Cristalización
Una vez que se extrajo el diclorometano y el agua que pudo haber quedado por destilación, procedemos a cristalizar la cafeína por sublimación a presión normal(ambiental).

Al realizar el análisis de los espectros de FT-IR, NMR-1H, NMR-13C, nos permiten determinar zonas características de la molécula de la cafeína; el espectro de FT-IR que podemos apreciar, podemos apreciar señales típicas a 1702,71 cm-1 y 1656,23 cm-1 señales que nos indican tensión C=O (figura 2a), y señales en 2952,31 cm-1, 3109,05 cm-1 (figura 2b) corresponde a señales Csp3-H,Csp2-H respectivamente, las señales de 1482,64 y 1546,38 cm-1 nos hacen sospechar la presencia de grupos aromáticos.
En tanto para el espectro de 1-H observamos 4 singletes lo cual nos indica que en la molécula no hay acoplamientos entre hidrógenos, la señal en 7,5 ppm (figura 3a) nos indica el grupo (C-H),es la señal más desapantallada ya que el N es más electronegativo que el C por ende sustrae...