Materiales

Cap 8 y 9. Espectroscopia Atómica
Los métodos de espectroscopia atómica incluyen aquellos métodos de análisis que se basan en la absorción, emisión y fluorescencia de r.em. por las partículas atómicas (atomización). Las radiaciones involucradas en estos procesos son: rayos X, UV y Visible.

Espectroscopia Atómica
La absorción y emisión de rayos X supone la excitación de electrones que seencuentran en las capas o niveles internos del átomo.

Espectroscopia Atómica
La absorción y emisión de radiación en las regiones UV y VIS supone la excitación de electrones de valencia. Es necesario convertir los constituyentes de la muestra en partículas monoatómicas gaseosas, atomización. El espectro de emisión así como el de absorción consiste en varias líneas que aparecen a longitudes de ondacaracterísticas del elemento

Espectroscopia Atómica
Las técnicas de análisis basadas en espectroscopia atómica, difieren en:
– radiación electromagnética envuelta – método utilizado par atomizar la muestras
• Llama • Arco • Chispa.

Atomización:flamas, hornos y plasmas
En espectroscopia atómica, el analito es atomizado en una llama, calentado eléctricamente en un horno o con un plasma deradio frecuencia. La sensitividad analítica e interferencias dependeran de la atomización.

Atomización de la muestra
Atomizador contínuo
– La solución de la muestra se convierte en una niebla de pequeñas gotas finamente divididas mediante un chorro de gas comprimido = nebulizacion. El flujo de gas transporta la muestra a una región calentada, desolvatación, donde tienen lugar la atomizaciónProceso de atomizacion

Atomizador discreto
– el volumen medido de una disolucion se introduce en el dispositivo. – La desolvatación ocurre al aumentar la temp. hasta la evaporación del solvente. – La temp. aumenta drásticamente – La señal adquiere forma de pico

Atomización con flama:
Cuando una solución de una sal iorgánica se rocia dentro de una flama de un mechero, una fracción delos iones metálicos se reduce a su estado elemental y se forman algunos iones monoatómicos en menor grado. En la flama se forma una solución gaseosa (plasma) de partículas elementales ( no hay iones complejos o moléculas).

Atomizadores de flama:
Se emplean en medidas de emisión, absorción y fluorescencia atómica Consiste en un nebulizador neumático que transforma la muestra en solución en unaerosol. El tipo de nebulizador más común es el de tubo concéntrico, donde la muestra se aspira a través de un tubo capilar mediante un flujo de gas a alta presión alrededor de la punta del capilar ( efecto Venturi). Los caudales del oxidante y del combustible constituyen variables importantes. El combustible y el oxidante, en general se combinan es una proporción estequimétrica. Los metales queforman oxidos estables emplean flamas con exceso de combustible.

Atomización con llama:

Estructura de la flama:
Zona de combustión primaria – presenta luminiscencia azul que proviene de los espectros de bandas de C2, CH y otros radiacales – esta zona no alcanza el equilibrio térmico – rara vez se utiliza en espectroscopia de flama Region Interconal – rica en átomos libres – más utilizada enespectroscopia Cono exterior – zona de reacción secundaria – se forma oxidos moleculares estables

Atomización con llama:

Atomizadores electrotermicos.Hornos
Se usan para medidas de absorcion atómica y fluorescencia atómica Se evaporan primero unos pocos microlitros de muestra a baja temperatura y luego se calcinan a una temperatura más alta en un tubo o cubeta de grafito calentadoeléctricamente. La placa se recubre con carbono pirolítico para reducir la porosidad y mitigar efectos de matriz y baja reproduciblidad

Atomizadores electrotérmicos. Hornos
L’vov

Plasmas acoplados por inducción

Atomización con flama:
Absorción atómica
– Las partículas que no son excitadas por la flama, son excitadas por un haz de radiación – El instrumento detecta la radiación que se absorbe...