Materialreferencia Tesis
Páginas: 79 (19596 palabras)
Publicado: 13 de mayo de 2015
UNIVERSIDAD DE CHILE
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACÉUTICAS
DEPARTAMENTO DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE LOS ALIMENTOS
PREPARACIÓN DE UN MATERIAL DE
REFERENCIA CERTIFICADO PARA LA
DETERMINACIÓN DE MERCURIO EN MÚSCULO
DE PEZ ALFONSINO (Beryx splendens L. 1834)
MEMORIA PARA OPTAR AL TÍTULO DE INGENIERO EN ALIMENTOS
PATROCINANTE
DIRECTORES
Profesora Julia Vinagre Leiro
Profesora Julia VinagreLeiro
Depto. de Ciencias de los Alimentos y
Depto. de Ciencias de los
Tecnología Química
Alimentos y Tecnología Química
Señora Nuri Gras Rebolledo
Sección de Metrología Química,
Comisión Chilena de Energía Nuclear
PAULA A. LICHTENBERG BAIGORRÍA
Santiago, Chile
NOVIEMBRE 2006
CIRCULACIÓN RESTRINGIDA NOVIEMBRE 2008
ÍNDICE GENERAL
CAPÍTULO 1
1. 1.
1. 2.
ANTECEDENTES GENERALESINTRODUCCIÓN
2.
1.1.1. Hipótesis
5.
1.1.2 Objetivos
5.
MARCO TEÓRICO
6.
1.2.1. Alfonsino
7.
1.2.2. Mercurio
8.
1.2.3. Materiales de Referencia
11.
1.2.3.a.
14.
CAPÍTULO 2
Requisitos de un Material de Referencia
MATERIALES Y MÉTODOS
2.1.
PREPARACIÓN DEL MATERIAL DE REFERENCIA
17.
2.2.
DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD
23.
2.3.
DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA
24.
2.4.
CUANTIFICACIÓNDEL ANALITO
26.
2.4.1. Análisis por Activación Neutrónica
26.
2.4.2. Espectrofotometría de Absorción Atómica
28.
DETERMINACIÓN DE LA HOMOGENEIDAD
32.
2.5.1. Número de unidades y submuestras a medir
33.
2.5.2 Incertidumbre
33.
2.5.3 Masa de prueba mínima de muestra representativa
36.
DETERMINACIÓN DE ESTABILIDAD
37.
2.5.
2.6.
CAPÍTULO 3
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1.
CONTENIDODE AGUA INICIAL DE LA MATRIZ ALFONSINO
40.
3.2.
CONTENIDO DE HUMEDAD RESIDUAL DEL MRC
41.
3.3.
TAMAÑO DE PARTÍCULA DEL MRC
42.
3.4.
NÚMERO DE MUESTRAS A MEDIR
44.
3.5
HOMOGENEIDAD DEL MATERIAL
44.
3.6.
MATERIALES CONTROLES
46.
3.7.
FRACCIÓN DE MASA DEL ANALITO EN BASE SECA
47.
3.7.1. Fracción de masa del analito en base húmeda
50.
MASA DE MUESTRA MÍNIMA REPRESENTATIVA PARACADA
51.
3.8.
ANÁLISIS
3.9.
TABLA RESUMEN DE RESULTADOS
CAPÍTULO 4
4.1
5.1
CONCLUSIONES
CONCLUSIONES
CAPÍTULO 5
53.
55.
REFERENCIAS
REFERENCIAS
58.
CAPÍTULO 6
ANEXOS
Anexo 1
Campos de la Metrología
63.
Anexo 2
Cadena de Trazabilidad
64.
Anexo 3
Definiciones
65.
Anexo 4
Pez Alfonsino
68.
◦
Información Nutricional
68.
◦
Desembarques anuales de Alfonsino de 1997- 200569.
◦
Desembarques mensuales de Alfonsino
69.
◦
Producción de Alfonsino 2000 – 2002
70.
◦
Exportación de Alfonsino 2003
70.
Mercurio
71.
◦
Ingreso del Me-Hg+ al ambiente
71.
◦
Movimiento del Me-Hg+ en la cadena trófica
71.
◦
Niveles de referencia de Me-Hg+ en peces según
72.
Anexo 5
Codex Alimentarius
◦
Riesgo de Contaminación con mercurio en diversos peces
72.
◦
Cálculodel Mercurio ingerido al consumir pescado
73.
◦
Referencia RSA con respecto al contenido de Hg
73.
◦
Recomendaciones EPA y FDA para el consumo de pescado
73.
Anexo 6
Preparación candidato a MRC-Alfonsino
74.
◦
Primera molienda de Alfonsino
74.
◦
Liofilizador
74.
◦
Alfonsino liofilizado
74.
◦
Mortero Planetario
75.
◦
Alfonsino Tamizado
75.
◦
Homogenizador
75.
◦Enfrascado del Material
76.
◦
Cápsulas para AAN con polvo seco de Alfonsino
76.
Anexo 7
Equipos utilizados en la elaboración del MRC
77.
Anexo 8
Métodos utilizados por los laboratorios en la
78.
Ronda de Intercomparación
Anexo 9
Determinación del contenido de masa inicial de agua
79.
en la matriz Alfonsino.
Anexo 10
Analizador de tamaños de partículas
82.
Propiedades de la luzdifractada
82.
Anexo 11
Curvas de radioactividad inducida para AAN
83.
Anexo 12
MRCs utilizados en la caracterización del material -
83.
◦
Determinación de la exactitud del método AAN
Anexo 13
Espectrofotómetro de Absorción Atómica
84.
Funcionamiento EAA
84.
Anexo 14
Evaluación estadística. Determinación de homogeneidad
85.
Anexo 15
Análisis de Varianza (ANOVA) de un factor
87....
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACÉUTICAS
DEPARTAMENTO DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE LOS ALIMENTOS
PREPARACIÓN DE UN MATERIAL DE
REFERENCIA CERTIFICADO PARA LA
DETERMINACIÓN DE MERCURIO EN MÚSCULO
DE PEZ ALFONSINO (Beryx splendens L. 1834)
MEMORIA PARA OPTAR AL TÍTULO DE INGENIERO EN ALIMENTOS
PATROCINANTE
DIRECTORES
Profesora Julia Vinagre Leiro
Profesora Julia VinagreLeiro
Depto. de Ciencias de los Alimentos y
Depto. de Ciencias de los
Tecnología Química
Alimentos y Tecnología Química
Señora Nuri Gras Rebolledo
Sección de Metrología Química,
Comisión Chilena de Energía Nuclear
PAULA A. LICHTENBERG BAIGORRÍA
Santiago, Chile
NOVIEMBRE 2006
CIRCULACIÓN RESTRINGIDA NOVIEMBRE 2008
ÍNDICE GENERAL
CAPÍTULO 1
1. 1.
1. 2.
ANTECEDENTES GENERALESINTRODUCCIÓN
2.
1.1.1. Hipótesis
5.
1.1.2 Objetivos
5.
MARCO TEÓRICO
6.
1.2.1. Alfonsino
7.
1.2.2. Mercurio
8.
1.2.3. Materiales de Referencia
11.
1.2.3.a.
14.
CAPÍTULO 2
Requisitos de un Material de Referencia
MATERIALES Y MÉTODOS
2.1.
PREPARACIÓN DEL MATERIAL DE REFERENCIA
17.
2.2.
DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD
23.
2.3.
DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA
24.
2.4.
CUANTIFICACIÓNDEL ANALITO
26.
2.4.1. Análisis por Activación Neutrónica
26.
2.4.2. Espectrofotometría de Absorción Atómica
28.
DETERMINACIÓN DE LA HOMOGENEIDAD
32.
2.5.1. Número de unidades y submuestras a medir
33.
2.5.2 Incertidumbre
33.
2.5.3 Masa de prueba mínima de muestra representativa
36.
DETERMINACIÓN DE ESTABILIDAD
37.
2.5.
2.6.
CAPÍTULO 3
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1.
CONTENIDODE AGUA INICIAL DE LA MATRIZ ALFONSINO
40.
3.2.
CONTENIDO DE HUMEDAD RESIDUAL DEL MRC
41.
3.3.
TAMAÑO DE PARTÍCULA DEL MRC
42.
3.4.
NÚMERO DE MUESTRAS A MEDIR
44.
3.5
HOMOGENEIDAD DEL MATERIAL
44.
3.6.
MATERIALES CONTROLES
46.
3.7.
FRACCIÓN DE MASA DEL ANALITO EN BASE SECA
47.
3.7.1. Fracción de masa del analito en base húmeda
50.
MASA DE MUESTRA MÍNIMA REPRESENTATIVA PARACADA
51.
3.8.
ANÁLISIS
3.9.
TABLA RESUMEN DE RESULTADOS
CAPÍTULO 4
4.1
5.1
CONCLUSIONES
CONCLUSIONES
CAPÍTULO 5
53.
55.
REFERENCIAS
REFERENCIAS
58.
CAPÍTULO 6
ANEXOS
Anexo 1
Campos de la Metrología
63.
Anexo 2
Cadena de Trazabilidad
64.
Anexo 3
Definiciones
65.
Anexo 4
Pez Alfonsino
68.
◦
Información Nutricional
68.
◦
Desembarques anuales de Alfonsino de 1997- 200569.
◦
Desembarques mensuales de Alfonsino
69.
◦
Producción de Alfonsino 2000 – 2002
70.
◦
Exportación de Alfonsino 2003
70.
Mercurio
71.
◦
Ingreso del Me-Hg+ al ambiente
71.
◦
Movimiento del Me-Hg+ en la cadena trófica
71.
◦
Niveles de referencia de Me-Hg+ en peces según
72.
Anexo 5
Codex Alimentarius
◦
Riesgo de Contaminación con mercurio en diversos peces
72.
◦
Cálculodel Mercurio ingerido al consumir pescado
73.
◦
Referencia RSA con respecto al contenido de Hg
73.
◦
Recomendaciones EPA y FDA para el consumo de pescado
73.
Anexo 6
Preparación candidato a MRC-Alfonsino
74.
◦
Primera molienda de Alfonsino
74.
◦
Liofilizador
74.
◦
Alfonsino liofilizado
74.
◦
Mortero Planetario
75.
◦
Alfonsino Tamizado
75.
◦
Homogenizador
75.
◦Enfrascado del Material
76.
◦
Cápsulas para AAN con polvo seco de Alfonsino
76.
Anexo 7
Equipos utilizados en la elaboración del MRC
77.
Anexo 8
Métodos utilizados por los laboratorios en la
78.
Ronda de Intercomparación
Anexo 9
Determinación del contenido de masa inicial de agua
79.
en la matriz Alfonsino.
Anexo 10
Analizador de tamaños de partículas
82.
Propiedades de la luzdifractada
82.
Anexo 11
Curvas de radioactividad inducida para AAN
83.
Anexo 12
MRCs utilizados en la caracterización del material -
83.
◦
Determinación de la exactitud del método AAN
Anexo 13
Espectrofotómetro de Absorción Atómica
84.
Funcionamiento EAA
84.
Anexo 14
Evaluación estadística. Determinación de homogeneidad
85.
Anexo 15
Análisis de Varianza (ANOVA) de un factor
87....
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