Mdp2P De Piperonal
Páginas: 3 (701 palabras)
Publicado: 24 de febrero de 2013
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MDP2P de piperonal
Por Karel
HTML por Rodio
Aquí se anuncia experimental de J. Org. Chem. 221 (1951) :
En un 5-litros de 3 bocas, equipado conun agitador y condensador de reflujo se colocaron 1000 ml de etanol y 110 g de beta-nitroisoeugenol. La mezcla se calentó con agitación y, cuando el nitroisoeugenol se disolvió, 2500 ml de aguacaliente se añadió. Con agitación vigorosa y calentamiento, 200 g de polvo de hierro reducido y 8 g de cloruro férrico hidratado se añadieron. Con agitación continua 100 ml de ácido clorhídrico concentradose añadió lentamente. El ácido clorhídrico causó una reacción violenta la cual decreció después de aproximadamente 5 minutos, la mezcla se sometió a reflujo con agitación durante dos horas y después sedestiló a presión reducida hasta aproximadamente 2 litros de destilado fueron recogidos. El residuo se filtró, y el óxido de hierro esponjoso se lavó a fondo con agua caliente y luego con éter. Elfiltrado combinado y los lavados se acidificó fuertemente con ácido clorhídrico y se extrajo con éter. El éter se secó y se destiló para dar un aceite ligero que se fraccionó a vacío para dar 68 g demetil cetona en ebullición vainillilo 126-127 ° C a 0,3 mm (72% de rendimiento).
3,4-Dimethoxyphenylacetone y 3,4-methylenedioxyphenylacetone se prepararon a partir de los correspondientesβ-nitropropenylbenzenes por procedimientos casi idénticos con 90 y 72% de rendimiento.
Para la preparación de 2-MeO-P2P con tolueno / agua como disolvente ver Organic Synthesis, Coll. vol. 4, p.573.
Mimodificación de esta preparación:
En una 2-litros de 3 bocas, equipado con un agitador y condensador de reflujo se colocaron 460 ml de etanol 1y 67 g de β-nitroisosafrole 2 . La mezcla se calentó conagitación y, cuando los cristales amarillos se disolvieron, 1100 ml de agua caliente se añadió. Con agitación vigorosa y calentamiento, 80 g de polvo de hierro reducido 3y 5 g de FeCl 3 · 6H 2 O se...
MDP2P de piperonal
Por Karel
HTML por Rodio
Aquí se anuncia experimental de J. Org. Chem. 221 (1951) :
En un 5-litros de 3 bocas, equipado conun agitador y condensador de reflujo se colocaron 1000 ml de etanol y 110 g de beta-nitroisoeugenol. La mezcla se calentó con agitación y, cuando el nitroisoeugenol se disolvió, 2500 ml de aguacaliente se añadió. Con agitación vigorosa y calentamiento, 200 g de polvo de hierro reducido y 8 g de cloruro férrico hidratado se añadieron. Con agitación continua 100 ml de ácido clorhídrico concentradose añadió lentamente. El ácido clorhídrico causó una reacción violenta la cual decreció después de aproximadamente 5 minutos, la mezcla se sometió a reflujo con agitación durante dos horas y después sedestiló a presión reducida hasta aproximadamente 2 litros de destilado fueron recogidos. El residuo se filtró, y el óxido de hierro esponjoso se lavó a fondo con agua caliente y luego con éter. Elfiltrado combinado y los lavados se acidificó fuertemente con ácido clorhídrico y se extrajo con éter. El éter se secó y se destiló para dar un aceite ligero que se fraccionó a vacío para dar 68 g demetil cetona en ebullición vainillilo 126-127 ° C a 0,3 mm (72% de rendimiento).
3,4-Dimethoxyphenylacetone y 3,4-methylenedioxyphenylacetone se prepararon a partir de los correspondientesβ-nitropropenylbenzenes por procedimientos casi idénticos con 90 y 72% de rendimiento.
Para la preparación de 2-MeO-P2P con tolueno / agua como disolvente ver Organic Synthesis, Coll. vol. 4, p.573.
Mimodificación de esta preparación:
En una 2-litros de 3 bocas, equipado con un agitador y condensador de reflujo se colocaron 460 ml de etanol 1y 67 g de β-nitroisosafrole 2 . La mezcla se calentó conagitación y, cuando los cristales amarillos se disolvieron, 1100 ml de agua caliente se añadió. Con agitación vigorosa y calentamiento, 80 g de polvo de hierro reducido 3y 5 g de FeCl 3 · 6H 2 O se...
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