Memoria Prácticas Química Uned

PRÁCTICA 1 - DETERMINACIÓN DE CONSTANTES FÍSICAS. PUNTO DE FUSIÓN
1.- OBJETO DE LA EXPERIENCIA
Después de la obtención del punto de fusión se comprobará de qué producto se trata.
Cálculo experimental del punto de fusión de una sustancia desconocida.
2.- a) MATERIAL
- Tubo Thiele
- Mechero
- Varilla de vidrio hueca
- Termómetro de 0ºC a 200 ºC
- Taladra corchos
- Lima de “cola deratón”
- Mortero


b) PRODUCTOS
Se realiza el experimento con un producto, a priori, desconocido.
3.- FUNDAMENTO TEÓRICO
El punto de fusión se define como la temperatura a la que se produce la transición de fase de estado sólido al líquido a presión atmosférica normal.
Dado que la transición de fase de numerosas sustancias se extiende en una amplia gama de temperaturas, ésta se designa muchasveces con el nombre de intervalo de fusión.
En esta práctica se determina la temperatura de transición de fase del estado sólido al líquido, al calentar una muestra de la sustancia problema a presión atmosférica, mediante el método del tubo capilar:
Este método consiste en introducir en un tubo capilar una pequeña cantidad de sustancia finamente pulverizada y comprimida firmemente. Se calientadicho tubo al mismo tiempo que un termómetro. Tomar nota de la temperatura en el momento de la fusión, cuando aparece la primera gota.

4.- TÉCNICAS EMPLEADAS
- Pulverización de la sustancia problema
- Calentamiento del tubo Thiele
- Fusión de la sustancia


5.- ESQUEMA DEL TRABAJO A REALIZAR
- Preparación de la sustancia problema
- Llenado del capilar
- Colocación en el tubo Thiele
-Calentamiento y anotación de la temperatura a la que funde la sustancia
- Repetición del proceso anterior.

6.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL (DESCRIPCIÓN DETALLADA)
- Se facilita una sustancia desconocida para conocer mediante el proceso experimental su punto de fusión.
1.- Preparación de 3 puntas de vidrio.
Preparamos 3 puntas de vidrio a partir de unas pipetas.
Con un quemador, cerramos lapunta de las pipetas y las cortamos con ayuda de una lima de cola de ratón.
2.- Trituramos el problema
Es muy importante pulverizar muy bien la sustancia, para ello utilizaremos un mortero.
3.- Llenamos las pipetas con la sustancia pulverizada. Es muy importa realizar el llenado de las pipetas muy lentamente y añadiendo poco producto para que quede lo más prensado posible.
4.- Colocamos laprimera de las puntas sujeta con unas gomas al termómetro. Se introducen ambos en el tubo Thiele, tocando ambos el aceite.
5.- Comenzamos el experimento.
Aplicamos calor en la parte acodada del tubo. Se observa como el aceite comienza a moverse debido a las corrientes de convección producidas.
Pipeta 1.- En la primera pipeta, al alcanzar la temperatura de 159 º se forma en la punta de vidrio unaespecie de líquido que, en un principio, se cree que se ha producido la fusión del problema. Tras analizarlo, se observa que este fenómeno no se produce exactamente en la punta de la pipeta. Se trata, en realidad, de burbujas de aire producidas por el calentamiento y debidas, posiblemente, a un incorrecto prensado del soluto en la pipeta. Al aplicar calor, el producto se expande creando esos huecos.Pipeta 2.- Se repite la experiencia anterior y, en esta ocasión se observa la fusción a 176ºC.
Pipeta 3.- Se prepara una tercera pipeta y se prensa y compacta todo lo posible. En esta ocasión, el punto de fusión se alcanza a los 172 ºC.
Este último se acerca al valor del punto de fusión de la sustancia dada:
Ácido tartárico -> Punto de fusión: 169 – 171 º


7.- CÁLCULOS
Esta experienciano requiere cálculos numéricos.

8.- RESOLUCIÓN DE EJERCICIOS
a) ¿Por qué es necesario que el capilar esté pegado al bulbo del termómetro?
La lectura de de la temperatura se realizará sobre el termómetro por lo que éste y el capilar deben estar pegados y tocando el aceite del tubo Thiele.
b) ¿Por qué se calienta el Thiele por la parte acodada?
La parte lateral del tubo Thiele permite la...